С. 2 ГОСТ 4974-72
Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Колбы плоскодонные вместимостью 500 и 250 см’ по ГОСТ 1770.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523.
Натрия гидроокись по 1’ОСТ 4328, 4 %-ный раствор.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435.
Кислота ортофосфорная 85 %-ная по ГОСТ 6552.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Фенолфталеин.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Ртуть сернокислая окисная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С ОТДЕЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА
СООСАЖДЕНИЕМ С ГИДРАТОМ ОКИСИ МАГНИЯ (Метод А)
3.1. Подготовка к анализу
3.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
9 см3 точно 0.01 н. раствора КМп04 вносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, разбаитяют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1см’
раствора содержит 0,01 мг Мп1*.
3.1.2. Приготоатенне основного стандартного раствора сернокислого мар
ганца
0.2748 г MnS04, прокаленного при 500 "С, растворяют примерно в 10 см3
разбавленной (1:4) горячей серной кислоты и доводят объемдистиллированной
водой до 1дм3. 1см3 раствора содержит 0,10 мг Мп2\
3.1.3. Приготоатенне рабочего стандартного раствора сернокислого марганца
Раствор готовят разбавлением 100 см3основного раствора до I
a
m
3дистил
лированной водой. 1см3раствора содержит 0.01 мг Мп2*.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.1.4. Приготовление 10 %-ного раствора сернокислого магния
10 г MgS04•7Н,0 растворяют в 90 см’ дистиллированной волы. Сернокис
лый магний, имеющийся в продаже, часто содержит примесь солей марганца,
поэтому перед употреблением он должен быть проверен на чистоту. Для этого в
мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 10 %-ного раствора серно
кислого магния, около 10 см3 дистиллированной воды, 10 см3 20 %-ного
раствора фосфорной кислоты. 1см3 I %-ного раствора азотнокислого серебра.
0.2 г персульфата аммония или калия в кристаллах и выдерживают в кипящей
водяной бане 5 мин. Раствор охлаждают и доливают дистиллированной водой до
метки. Если раствор окрашен в розовый цвет, значит, сернокислый магний
загрязнен марганцем. В этом случае к I дм3 10 %-ного раствора сернокислого
магния добавляют на холоде 20 см3 1 %-ного раствора щелочи по каплям при
тщательном перемешивании раствора. Выпадающий осадок гидрата окиси
546