ГОСТ 20573-75 С. 5
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 10 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверитель
ной вероятности Р=0,95.
(Измененная
редакция,
Изм. № 2, 3).
3.6. Определение массовойдоли железа проводят по ГОСТ 10555сульфосалнциловым методом.
При этом 5 см3 фильтрата, полученного по п. 3.2.2 (соответствуют 0,1 г препарата), помешают в
мерную колбу, прибавляют 15 см’ дистиллированной воды, нейтрализуют раствором аммиака
в присутствии лакмусовой бумаги до слабокислой реакции и далее определение проводят по
ГОСТ 10555. при этом в контрольный раствор прибавляют 2,2 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204),
разбав ленной 0.5:100, и объем раствора аммиака, израсходованный на нейтрализацию.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не
будет превышать:
для препарата чистый для анализа —0,015 мг;
для препарата чистый —0.020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 15 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа±10 % при доверитель
ной вероятности /*=0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным
методом. При этом 25 см’ фильтрата, полученного по п. 3.2.2 (соответствуют 0,5 г препарата),
помешают цилиндром в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором аммиака
(ГОСТ 3760) с массовой долей 25 % до нейтральной реакции в присутствии лакмусовой бумаги,
доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10см’ полученного раствора (соответствует
0,05 г препарата), отмеренного пипеткой, помешают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 воды и
далее определение проводят по ГОСТ 17319 фотометрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых
металлов не будет превышать 0,010 мг для препарата чистый для анализа.
Допускается проводить определение визуально-колориметрически.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометри
чески.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.8. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л ин а т р и я
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8.1. Приборы, реактивы и растворы
Фотометр пламенный типа ПФМ или любогодругого типа, а также спектрофотометр на основе
спектрографа ИСП-51 с ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка градуированная вместимостью 10 см3.
Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или
деминерализованная.
Раствор, содержащий Na, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят
раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3 Na (раствор А).
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовле
ния, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.8.2. Подготовка анализируемой пробы
0,1000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора до
метки водой и тщательно перемешивают.