С. 4 ГОСТ 20573-75
Плав выщелачивают горячей водой и сразу же фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя
лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461), разбавленной
1:100 в мерную колбу вместимостью 100 см’. Осадок на фильтре промывают два-три раза 50—70 см*
горячей воды, растворохлаждают до комнатной температуры, объем раствора доводят водойдо метки и
перемешивают —раствор Л.
4 см’ раствора А (соответствуют 0,02 г препарата) помешают градуированной пипеткой вмес
тимостью 5 см’ в мерную колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют раствором серной кислоты с
массовой долей 20 % в присутствии 1—2 капель раствора л-нитрофенола, доводят объем до 20 см* и
далее определение проводят по ГОСТ 10671.1.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремне
кислого не будет превышать:
для препарата чистый для анализа —0,020 мг,
для препарата чистый —0,030 мг.
Одновременно с анализируемым препаратом проводят контрольный опыт в тех же условиях на
содержание примеси кремнекислого в применяемом количестве углекислого калия-углекислого натрия.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, относительное расхождение междукоторыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 20 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % для продукта
чистый для анализа и ±10 % для продукта чистый при доверительной вероятности /*=0.95.
Раствор А сохраняют для определения массовой доли хлоридов по п. 3.9.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.5.О п р е д е л е н и ем а с с о в о й д о л и у г л е к и с л ы хс о л е йв п е р е с ч е т е
на у г л е к и с л ы йк а л и й (К,СО,)
3.5.1. Реактивы, растворы и посуда
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм* (0,1 н.);
готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0.1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 % и раствор молярной
концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм* (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Бюретки вместимостью 5 или 10 см* с ценой деления 0.02 см* и вместимостью 50 см* с ценой
деления 0.1 см*.
Колба Кн-2-250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см*.
Стаканчик по ГОСГ 25336.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.5.2. Проведение анаипа
1.00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см3волы, нагревают до кипения и
прибавляют 5см* раствора хлористогобария. Раствор оставляют стоять 1ч, предохраняяего от углекислоты
воздуха (колбу закрывают пробкой с изогнутой и расширенной трубкой, наполненной раствором
гидроокиси натрия с массовойдолей 20%). Затем осадок отфильтровывают и промывают холодной водой.
Фильтр с осадком помешают в коническую колбу, прибавляют из бюретки 30 см* раствора соляной
кислоты, нагревают до растворения осадка и титруют избыточную кислоту раствором гидроокиси натрия
в присутствии индикатора метилового оранжевогодо перехода красной окраски в желтую.
Массовую долю углекислых солей в пересчете на углекислый калий (Я,) в процентах вычисляют
по формуле
у
(30- У)-0,00691 •100
•’I
_
-------------------------- »
*т
гдеV— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм*, израс
ходованный на титрование избыточного объема соляной кислоты, см*;
т — масса навески препарата, г;
0,00691 — масса углекислого кадия, соответствующая I см* раствора соляной кислоты молярной
концентрации точно 0,1 моль/дм*, г.