ГОСТ 1973-77 С. 13
:
1
:
1
0
3.7.2.1. Приготовление основного образца
Готовтгт исходные стандартные растворы элементов с массовой
долей каждого элемента
1
% в колбах вместимостью
100
см
3
растворе
нием в каждом случае навески чистого металла массой 1.000 г в 15 см
3
кислот: хром —в концентрированной соляной; железо, кобальт, мар
ганец, титан —в соляной (
1
); никель, медь —в азотной (
1
).
Растворы доводят до метки деионизованной водой.
Комплексный стандартный раствор с массовой долей каждого
элемента
0,1
% готовят, в колбе вместимостью
100
см
3
введением с
помощью пипетки по
10
см
3
исходных стандартных растворов эле
ментов. До метки доводят соляной кислотой (1:1).
Навеску мышьяковистого ангидрида массой 5 г помещают в
фторопластовуюступку, смачиваютспиртом, вносят 5 см
3
комплекс
ного раствора, тщательно перемешивают и высушивают пол инфрак
расной лампой в боксе при температуре ~ 105 *С, регулируемой с
помощью автотрансформатора. Высушенный основной образец рас
тирают и перемешивают в закрытом боксе в течение 30 мин.
3.7.2.2. Приготовление образцов сравнения
Из основного стандартного образца сравнения с массовой долей
каждого из определяемых элементов
0.1
% метолом последова
тельного разбавлении мышьяковистым ангидридом готовят стан
дартные образцы сравнения с массовыми долями нормируемых при
месей: I -
10
2; 3 ■
10
s;
1 1
°; 3 -
10
“*;
1
•
10
4; 3
10
}; I •
105
%.
Каждый образец тщательно растирают и перемешивают со спиртом в
течение 30 мин, высушивают под ИК-лампой и помещают н полиэти
леновые банки.
3.7.2.1, 3.7.2.2. (Измененная редакция, Иэм. № 3, 4).
3.7.3.Проведение анагиза
(Измененная редакция. Иэм. № 3).
3.7.3.1. Условия снятия спектрографа
Источник возбуждения спектров —генератор дуги переменного
тока ИВС-28.
Сила тока 15А (фаза 60’; 100 имп./с).
Расстояние между электродами 2 мм.
Экспозиция 20 с.
Ширина щели спектрографа СТЭ-1 0.02 мм.
Высотадиафрагмы на средней линзе трехлинзовой осветительной
системы 3,2 мм.
Насадочная бленда N? 3.