С. 10 ГОСТ 1973-77
1
вычислении массовой доли обшей серы. Метод применяется для
определения массовой доли общей серы в рафинированном мы
шьяковистом ангидриде при норме
0,01
% в продукте -го сорта и
0,05 % —2-го сорта.
(Измененная редакция. Изм. № 3, 4).
3.6.2. Приборы, посуда и реактивы
Весы лабораторные аналитические типа АДВ-200 по ГОСТ 24104
2
-го класса точности с диапазоном взвешивания от
0,2
мг до
200
г.
Разновесы Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Электропечь СНОЛ t.6.2.5.1/13.5 по ОСТ 16.0.801.397 или анало
гичная.
Плитка электрическая.
Мензурки 50, 100 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 5 и 10 см5.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор с массовой долей
хлористого бария
10
%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
Калий хлорноватокислый.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.6.3. Проведение анализа
Около 10 г рафинированного мышьяковистого ангидрида поме
щают в стакан или коническую колбу, смачивают
10
см
3
воды,
добавляют 0,5—1,0 г хлорноватистого калия, прикрывают воронкой
и небольшими порциями приливают 10—15 см
3
азотной кислоты.
Смесь осторожно нагревают до 70—80 *С.
После разложения навески снимают воронку и раствор выпари
вают досуха на электроплитке.
Остаток смачивают 5—7 см
3
соляной кислоты, вновь выпаривают
досуха, добавляют 2—3 см
3
соляной кислоты и оставляют стоять
20
мин на теплой плитке.
Прибавляют 30—40 см
3
горячей (70—80 *С) дистиллированной
воды, нагревают до кипения и кипятятдо полного растворения солей.
Затем отфильтровывают от нерастворимого остатка и промывают
осадок на фильтре дистиллированной водой, нагретой до 70—80 °С.
Доводят обьем фильтрата с промывными водами до 100 см3. Далее
фильтрат нагревают до кипения и продолжают осаждение, фильтра
цию и прокаливание сульфата бария в соответствии с п. 3.5.3.
3.6.2. 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. Kv 3).