ГОСТ 1973-77 С. 9
массы, растворяют п 150 см
1
соляной кислоты в течение 8—10 ч,
затем фильтруют через воронку ВФ-ПОР и промывают несколько раз
соляной кислотой.
Остаток на фильтре растворяют в 50—70 см
3
раствора гидроокиси
натрия, подогретого до 60—70 *С, и добавляют 10 см
3
пергидроля.
Через 30 мин раствор нейтрализуют соляной кислотой до кислой
реакции (по метиловому оранжевому), добавляют избыток соляной
кислоты (около
10
см3) и фильтруют.
Фильтрат нагревают до кипения, добавляют 10 см
3
раствора хло
ристого бария, подогретого до 70—80 *С, и оставляют на теплой
электроплитке нс менее чем на
6
ч.
Остаток сульфата бария отфильтровывают через обезэоленный
фильтр, промывают водой, нагретой до 70—80 ‘С, и помешают во
взвешенный фарфоровый тигель, затем подсушивают, озоляют на
электроплитке и прокаливают в электрической муфельной печи при
700 — 800 *С до постоянной массы.
3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.5.4. Обработка результатов
Массовую долю сернистого мышьяка (ХА) в процентах вычисляют
по формуле
„т, •0.3513- 100
Х*~ т*
где т , —масса сульфата бария, г;
0,3513 — коэффициент пересчета сульфата бария на сернистый мы
шьяк;
т — масса навески мышьяковистого ангидрида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль
татов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное рас
хождение между которыми не превышает 0.06% при доверительной
вероятности Р = 0,95.
Абсолютная суммарная погрешность определения по методике с
доверительной вероятностью Р - 0,95 составляет ±0,03 %.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.6. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли о б ш е й серы
(Измененная редакция, Изм. Н? 3).
3.6.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении сульфата бария, соответствуюшей
его обработке, прокаливании до постоянной массы, взвешивании и