ГОСТ 4055-78 С. 7
1
Допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характерис
тиками.
Фотоумножители тина ФЭУ-17, ФЭУ-22. ФЭУ-38.
Горелка.
Распылитель.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 6(7)—2—5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227-91.
Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе,
или вода деминерализованная.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Растворы, содержащие Na, К и Са; готовят по ГОСТ 4212—76: соответствующим разбавлени
ем и смешением готовят раствор, содержащий по 0,1 мг/см’ Na. К и Са — раствор Л.
Никель (И) азотнокислый 6-водный, не содержащий определяемых примесей или с мини
мальным их содержанием, которое определяют методом добавок на спектрофотометре и учитывают
при построении градуировочного графика.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой
или кварцевой посуде.
4.8.2. Подготовка к анализу
4.8.2.1. Пригото&зениеана.шзируемого раствора
4,00г препарата помешают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой
до метки и тщательно перемешивают.
4.8.2.2. Пригото&зениерастворов сравнения
Для приготовления каждого раствора сравнения 4,00 г 6-водного азотнокислого никеля, не
содержащего определяемых примесей, помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см3 юды и
прибавляют указанные в табл. 3 объемы раствора Л. Затем растворы перемешивают, доводят объем
каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Т а б л и ц а 3
Номер рлстнора
сравнении
Объем
раствора
А. с ч ‘
л
обавок
N a. К. Са)
и
100
см
М асса
’
р а с тв о р а
(
сравнения,
m
i
в
на
Массовая доля
и
растворе
сравнения
каждого элемента (N a. К. Са)
пересчетепрепарат. %
3, 2
6
1
2
3
12
0.32
0.6
1.2
0.008
0.015
0.03
4.8.1. 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.8.3. Проведение сталиш
&ля
анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na —589.0—589,6 нм, К —766.5 нм
и Са —422,7 нм. возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализи
руемого раствора и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрнрование воды, применяемой для
приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке
возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрнрование вобрат
ной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее
арифметическое значение интенсивностей ихлучения для каждого раствора, учитывая в качестве
поправки отсчет, полученный при фотометрированин воды. После каждого замера распыляют воду.
4.8.4. Обработкарезультатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая
значения интенсивности ипучения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препа
рат —на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп-