С. 4 ГОСТ 4055-78
рированной соляной кислоты и выпаривают досуха па водяной бане. Остаток растворяют в 15 см*
горячей воды —раствор А.
10 см1раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % (готовят по ГОСТ 4517—87) поме
шают в стакан вместимостью 100 см* (с меткой на 50 см1), прибавляют 20 см* воды, нагревают до
кипения, прибавляют 2 см* раствора бромид-бромата натрия и при перемешивании наливают ра
створ А. Затем раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки, тщательно перемешивают и
фильтруют через обездоленный фильтр «синяя лента*, предварительно промытый несколько раз
горячим раствором гидроокиси натрия с массовой долей 1%, а затем водой, в сухой стакан, отбра
сывая первые 5 см*фильтрата.
10 см* фильтрата (соответствуют 1 г препарата) или 25 см’ фильтрата (соответствуют 2.5 г
препарата «без кобальта*) помещают в стакан вместимостью 100 см* (с меткой на 50 см’), прибав
ляют 3 см* раствора гидрохлорида гидроксиламнна с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ
4517—87), 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1—
77) и по каплям при перемешивании раствор соляной кислоты с массовой долей 25 % до обесцве
чивания раствора. Далее определение проводят внзуально-нефелометрическим методом (способ 3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготов
ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа и чистый для анализа *беэ кобальта» —0,05 мг SO,,
для препарата чистый —0,10 мг S04.
0,5 см* раствора бромид-бромата натрия, 1см* раствора гидроокиси натрия и 3 см’ раствора гидро
хлорида гидроксиламнна. нейтрализованного по «-нитрофенолу раствором соляной кислоты с мас
совой долей 25 %, 1см* раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и 3 см* раствора хлорис
тогобария.
Раствор бромид-бромата натрия готовят следующим образом: 18,50 г гидроокиси натрия поме
шают в коническую колбу вместимостью 250 см* (ГОСТ 25336—82), растворяют в 150 см* воды и
при перемешивании прибавляют 7 см* брома (ГОСТ 4109—79).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1.00 г
препарата помещают в стакан вместимостью 100 см* (ГОСТ 25336—82) и растворяют в 37 см* воды.
Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горя чим
раствором азотной кислоты с массовой долей 1% (готовят по ГОСТ 4517—87). Далее определе ние
проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или внзуально-нефелометрическим (способ 2)
методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов
не будет превышать:
для препарата чистый для анализа —0,01 мг,
для препарата чистый —0,03 мг.
При визуально-нефелометрическом методе определения в растворы сравнения вводят раствор
азотнокислого никеля, не содержащий хлора, который готовят следующим образом: 5.00 г препара та
помещают в стакан вместимостью 250 см* (ГОСТ 25336—82) (с меткой на 150 см*), растворяют в 100
см* воды, прибавляют 10 см* раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, 2 см* раствора
азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и выдерживают
18—20 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, тщательно промытый
горячим раствором азотной кислоты с массовой дачей 1 %.
Я:«я приготовления каждого раствора сравнения берут 30 см* фильтрата.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес
ким методом (способ 2).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л иж е л е з а , к о б а л ь т а , меди, с в и н
ца, к а д м и я и м а г н и я
4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым
ослабителем.
Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.
Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.
Спектропроектор типа ПС-18.
Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.