С. 6 ГОСТ 4055-78
0,250 г каждого образца. 0,250 г оксида никеля (II), используемой в качестве основы, и 0.005 г
хлорида натрия помещают в ступку и тщательно перемешивают в течение 10 мин. Получают образ ны
для построения градуировочного графика; каждый образец помешают в канал нижнего электро да.
4.6.1, 4.6.2 (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
4.6.3. Проведение а/шиза
Анализ проводят в дуге переменного тока при условиях, указанных ниже.
Силатока,А ...............................................................................................12
Ширина шел» спектрографа, м м ....................................... 0,018
Высота диафрагмы на средней линзе коидснсорной системы, мм . . . 3,2
Дутовой промежуток, м м ...................................................................................... 2
Экспозиция,с ..................................... 60
Перед съемкой спектрограмм электроды обжигают в течение 1 мин при силе тока 12 А и
снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых примесей.
Непосредственно перед анализом электроды с анализируемой пробой и образцами для пост
роения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин, зажи
гают дугу и снимают спектрограмму.
Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех
раз. ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.
4.6.4. Обработкарезультатов
Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксиру
ют, снопа промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрированне аналитических
спектральных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической
шка лой, по соответствующей ступени ослабителя, используя следующие аналитические линии,
нм:
Fe - 259,94Си - 324,70
Со - 242.49РЬ - 283,31
Cd - 228,80Mg - 279.55 и 277,98
Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений ДЛ’.
где S— почернение линии примеси + фона;
S^ — почернение фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ДS’
для каждого элемента. По значениям ДД" образцов для построения градуировочных графиков для
каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс лога
рифмы концентраций, на оси ординат —средние арифметические значения разности почернений
<ДД").
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 40 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при довери
тельной вероятности Р = 0,95.
Допускается проводить определение железа сульфосалициловым методом по ГОСТ 10555—75.
меди —методом с применением днэтилдитиокарбамата свинца или диэтилдитиокарбамата натрия
по ГОСТ 10554—74.
При разногласиях в оценке массовой доли железа и меди анализ проводят спектрографичес
ким методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.7. Определение массовой доли цинка проводят по ГОСТ 22001—87 методом атомно-абсорб-
ционной спектрометрии.
4.8. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и н а т р и я , к а л и я и к а л ь ц и я
4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный, а также спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или уни
версального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или спектрофотометр
типа «Сатурн* в эмиссионном режиме.