ГОСТ 4055-78 С. 5
Угли графитированные для спектрального анализа марки «ос. ч. 7—3» (электроды угольные)
диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на усеченный конус; нижний электрод (анод) — с
цилиндрическим канатом диаметром 4 мм, глубиной 5 мм.
Фотопластинки спектральные, типа II, светочувствительностью 15 относительных единиц.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Гидрохинон (паратиоксибензол) по 1’ОСТ 19627—74.
Железо (111) оксид, «ос. ч. 2—4».
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Калмия окись, «ос. ч. 11—3*.
Магния оксид по ГОСТ 4526—75.
Кобальт (II. Ill) оксид по ГОСТ 4467-79.
Медь (И) окись, «ос. ч. 9—2* порошок.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водныЙ по ГОСТ 27068—86.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.
Натрий хлорид для спектрального анализа, х. ч.
Никеля (II) оксид черный, «ос. ч. 10—2*.
Графит порошковый по ГОСТ 23463—79. « ос. ч. 8—4*.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следуюшим образом; раствор А —2 г метола. 10 г
гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I
дм’, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40
г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора
водой до 1дм5, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б
смешивают в равных объемах.
Свинца (II) оксид для спектрального анализа, х. ч.
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокис
лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм’,
перемешивают и. если раствор мутный, его фильтруют.
Ступка из оргстекла.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
4.6.2. Подготовка к анализу
4.6.2.1. Приготовлениеана.шзируемои ироды
2,00г препарата помешают в фарфоровый тигель вместимостью 50 см’, высушивают на элек
трической плитке, прокаливают в муфельной печи при 850 *С в течение 1ч. охлаждают и растирают
в ступке.
Затем 0.250 г полученного оксида никеля (II). 0.250 г порошкового графита и 0.005 г хлорида
натрия тщательно перемешивают в течение 10 мин в ступке и помешают в канал нижнего электро да.
4.6.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочных графиков
Предварительно готовят образец А. содержащий по I % железа, меди, свинца, кобальта и по
4 % кадмия и магния в пересчете на металл, относительно 7,780 г анализируемого препарата.
Д л я
этого 0,730 г порошкового графита. 0,111 г оксида железа (111) 0.097 г оксида меди (II), 0.084 г
оксида свинца (II), 0,355 оксида калмия. 0.106 г оксида кобальта (II, ill) и 0,517 г оксида магния
помешают в ступку, тщательно растирают и перемешивают в течение 2 ч.
Образцы с убывающим содержанием определяемых примесей готовят разбавлением образца А
и последующих образцов в соответствии с табл. 2.
Т а б л и ц а 2
Номер
обра sua
Массонам доля примеси,
%
о 2
-
“
2 2
1
f
s
Масса разбапляемою
обрлша. г
I
ч г
5 з 1
.
FeСи
РЪ
Со
Mg
Cd
с
2
|
S
г ъ
1
0.10.1
20.020.02
30.010.01
40.0030.003
50.0010,001
60.00050.0005
7
0.00030,0003
0.10,1
0,020.02
0.010.01
0.0030.003
0,0010.001
0.00050.0005
0.00030,0003
0,40.43.6
0.0S0.083.2
0.040.043.6
0.0120.012
2,8
0.0040,0043.6
0.0020.0023.8
0.00120.00123,6
0.4 образца А4
0.8 образца 14
0.4 образца 14
1.2 образца 34
0.4 образца 34
0,2 образца 34
0.4 образца 44