ГОСТ 4055-78 С. 3
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
1
1
4.1а. Общие указания по проведению анализа —но ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим преде
лом взвешивания 200 г и иеной деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 500 г или 1кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и
реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1. Метод отбора проб —по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
4.2. Определение массовой доли 6-водного азотнокислого никеля (II) проводят по ГОСТ
10398—76. При этом около 0,5000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помеша ют
в коническую колбу вместимостью 250 см1, прибавляют 90 см* воды, смывая стенки колбы,
растворяют при перемешивании и далее определение проводят комплексонометрическнм методом,
используя в качестве индикатора около 0,1 г индикаторной смеси мурексида или 0,4 см’ водного
раствора сульфарсазена с массовой долей 0,2 % (с добавлением двух капель раствора аммиака с
массовой долей 25 %)
Для установления коэффициента поправки растворатрилона Ь концентрации с(ди-№-ЭДТА)=
0,05 моль/дм’ (0.05 М) допускается использовать металлический никель марки Н-1у; масса навески
металлического никеля для приготовления I дм* раствора никеля концентрации 0,05 моль/дм’ —
2,9355 г.
Масса 6-водного азотнокислого никеля (II), соответствующая I см’раствора трилона Б кон
центрации точно
с
(ди-№-ЭДТА) = 0.05 моль/дм’, — 0.01454 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверитель
ной вероятности /,= 0.95.
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2).
4.3.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л ин е р а с т в о р и м ы хвводе
в е щ е с т в
4.3.1. Растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель типа ТФ класса ПОР 10(16) по ГОСТ 25336—82;
Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-250(500) или 3-250. или мензурка 250(500) по ГОСТ 1770-74.
4.3.2.1/юве(к ше анализа
40.00г препарата помещают в стакан и растворяют в 200см’ воды. Стакан накрывают часовым
стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через
фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат
взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—
110 "С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,2 мг,
для препарата чистый —2 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 20 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа —±30 %для препара
та квалификации ч.д.а. и ±20 % для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности
Р= 0,95.
4.3.1. 4.3.2. (Измененная редакция, Изм.
Ns
2).
4.4. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 5.00 г
препарата помешают в выпарительную чашку № 3 (ГОСТ 9147—80), прибавляют 20 см’ кониент-
2*