С. 6 ГОСТ 14047.4-78
4.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
4.3.1. Массовую долю висмута (Л\) в процентах вычисляют по формуле
„ _ Н V 100
К т КГ ’
где Н — высота волны висмута анализируемого раствора за вычетом высоты волны контрольной
пробы, мм;
V— объем мерной колбы, см3;
К — среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографировании растворов
с известным содержанием висмута, к массовой концентрации этих же растворов.
ММ
;
т — масса навески концентрата, г.
4.3.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной
вероятности Р - 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (при массовой доле висмута
от 0,01 до 0,5 %)
Методоснован на измерении поглощения аналитическойлинии висмута 223,1 нм при введении
растворов проб и стандартных растворов в окислительное воздушно-ацетиленовое пламя.
Пробы концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
5.1. А п п а рату ра, м а те р и ал ы и р е а к т и в ы
Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником ихтучения для висмута:
воздух, сжатый под давлением 5 10s —6-105 Па (5—6 атм);
ацетилен в баллонах;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и раствор с (НС!)=2 моль/дм3;
кислоту азотную по ГОСТ 4461 и растворы 1:1, и растворе (HNOj)=l моль/дм3;
висмут марки ВиОО или ВиО по ГОСТ 10928;
стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: навеску висмута массой 0.2000 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 20 см’ раствора
азотной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до
метки раствором азотной кислоты 1 моль/дм3и перемешивают.
1см3раствора содержит 0,2 мг висмута.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
5.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0.5000—1,0000 г (в зависимости от содержания
висмута), помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15—20 см3 соляной
кислоты и растворяют при слабом нагревании втечение 15—20 мин. Затем приливают 5 см3 азотной
кислоты и выпаривают раствор до 1—2 см3. Добавляют 10 см3соляной кислоты и выпаривают до
состояния влажных солей. Приливают 50 см3 раствора соляной кислоты 2 моль/дм3 и нагревают
1мин до температуры, близкой к температуре кипения. После охлаждения раствор переносят вместе
с нерастворимым остатком в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. Фильтруют через двойной плотный фильтр. В полученном фильтрате измеряют
поглощение аналитической линии висмута 223.1 нм.
Массовую долю висмута устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. .N? 3).
5.2.2. Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб вместимостью по
100 см3помещают 0; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 см’ стандартного раствора, что соответствует
0, 1,2, 5, 10, 15, 20 и 25 мг/дм3висмута. Добавляют по 50 см3раствора соляной кислоты 2 моль/дм3,
доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют поглощение аналитической линии висмута в
условиях, указанных в п. 5.2.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
5.3.1. Массовую долю висмута (АГ3) в процентах вычисляют по формуле
х-LL
Ai
=
т -10* *
где В — концентрация висмута в анализируемом растворе пробы, мг/дм3;
V— объем мерной колбы, см3;