С. 4 ГОСТ 14047.4-78
3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 1.0000 г помещают в коническую колбу вмес
тимостью 250 см’, приливают 15—20 см3соляной кислоты и растворяют при слабом нагревании в
течение 15—20 мин.
Далее приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до 1—2 см3. Если при этом
образуется королек серы, к раствору приливают несколько раз азотную кислоту до полного
окисления элементарной серы. К раствору добавляют 5 см3 азотной кислоты, выпаривают до
состояния влажных солей, приливают еше 2—3 см3азотной кислоты и нагревают 2—3 мин, прили
вают 30 см3волы и снова нагревают 5—10 мин при температуре, близкой к кипению (70—80 °С).
Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3, осадок на фильтре промывают разбав
ленной 1:200азотной кислотой, раствор в колбе доливаюттой же кислотойдо метки и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть 5—25 см3раствора (в зависимости от содержания висмута) встакан
вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором углекислого натрия до появления осадка и прили
вают еще 1см3в избыток. Содержимое стакана кипятят 1—2 мин и посте оседания осадка отделяют
прозрачнуюжидкостьдекантацией через фильтр. Осадок в стакане и часть его на фильтре растворяют
в 10 см’ разбавленной 1:9 азотной кислоты, приливают 5 см5 раствора сернокислого гидразина и
кипятят 1—2 мин. Охлаждают, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, обмывают
стенки стакана 5 см3той же кислоты, приливают 5 см3 раствора винной кислоты, 10 см3 раствора
тиомочевины. При образовании осадка раствор нагревают на водяной бане до полного его раство
рения. После получения прозрачного раствора колбу охлаждают, содержимое ее разбавляютдо метки
разбавленной 1:9 азотной кислотой и перемешивают.
Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или
спектрофотометре при длине волны 454 им в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет
слоя раствора.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии
анализа.
Массовую долю висмута определяют по градуировочному графику.
3.2.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений идопускаемое
расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должно
превышать величины, указанной в табл. 2.
Массовая доля иисиута
Допускаемое расхождение между
параллельны ми определениими
Допускаемое расхождение между
резулыатачи анализа
O r 0.03 до 0.05
Св. 0.05 » 0.1
0,006
0.015
0.008
0.018
• 0.! * 0.2
* 0.2 * 0.3
0.02 0.025
0.03 0.035
. 0 . 3 . 0.4 0.04 0.045
. 0.4 . 0.5 0.05 0.055
3.2.1. 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3. О б р а б о т ка р е з у л ь т ат о в
3.3.1. Массовую долю висмута (Л-,) в процентах вычисляют по формуле, указанной в п. 2.3.1.
3.3.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2 (см. п. 3.2.2).
4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА от 0,03 до 0,5 %)
Метод основан на полярографическом определении висмута на хлоридно-натриевом фоновом
электролите после соосаждения висмута с гидроокисью железа.
4.1. Аппарат ура, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Для проведения анализа применяют:
полярограф переменного тока любой марки или полярограф осинллографнческнй типа ПО-5122;
Таблица 3. (И склю чена. Изм. № 1).