С. 2 ГОСТ 14047.4-78
соль динатриепая этилендиамин-N. N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-волная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм3;
хлороформ (трнхлорметан);
висмут марки ВиООили ВиО по ГОСТ 10928;
стандартные растворы висмута:
раствор Л; готовят следующим образом: 0.1000 г висмута растворяют при нагревании в 20 см1
разбавленный 1:1 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 125 см1прокипяченной и охлаж
денной азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1см3раствора Л содержит 0,1 мг висмута;
раствор Б: готовят следующим образом: отбирают пипеткой 5 см3раствора А в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0.005 мг висмута.
(Измененная редакция, Изм. Ле 2, 3).
2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.2.1.Навеску свинцового концентрата массой 0,2500—1.0000 г (в зависимости от содержания
висмута) помешают вконическую колбу вместимостью 250см3и смачивают 1—2см3воды. Прибавляют
10—15 см3 соляной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 10—15 мин, затем
приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствордо 1—2 см3. Если при этом образуется королек
серы, к раствору приливают несколько раз азотную кислоту до полного окисления элементарной серы.
Далее прибавляют 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до состояния влажных солей. К остатку
ог выпаривания приливают 2—3 см3азотной кислоты, нагревают 1—2 мин, прибаатяют 25 см3воды и
снова нагревают 10—15 мин при температуре, близкой к кипению (70—80 *С).
Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 5 см3раствора аскорбиновой кислоты. 5 г винной
кислоты и 10—15 см3раствора трилона Б. перемешивая после прибавления каждого реактива.
К раствору прибаатяют несколько капель индикатора крезолового красного, нейтрализуют амми
аком до перехода окраски раствора из розовой в фиолетово-синюю и прибаатяют в избыток 2 см3
аммиака. При этом pH раствора должен быть 11—12. Содержимое колбы интенсивно перемешивают до
растворения сульфата свинца, охлаждают, переливают в делительную воронку вместимостью 250 см3и
обмывают стенки колбы минимальным количеством воды. К раствору приливают 5 см3 раствора
цианистого калия и по истечении 1—2 мин —3 см3раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 15 см3
хлороформа. Содержимое воронки встряхивают 2 мин и после расслаивания жидкостей сливают
органический слой в другую деятельную воронку вместимостью 100 см3.
К водному раствору приливают 3см’ раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 15 см3 хлорофор
ма и экстракцию повторяют.
К объединенным экстрактам приливают 1()см3разбавленной 1:1 азотной кислоты, встряхивают
содержимое воронки 2 мин и после расслаивания жидкостей водный слой сливают в стакан
вместимостью 100 см3. К органическому раствору приливают еше 10 см3разбавленной 1:1 азотной
кислоты и реэкстракцию повторяют.
Объединенные азотнокислые растворы выпаривают в стакане почти досуха (не пересушивая),
приливают 1 см3 азотной кислоты и выпаривание повторяют. К остатку приливают 10—15 см3
раствора азотной кислоты 0.1 моль/дм’, нагревают содержимое стакана почти до кипения,
охлаж дают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки раствором
азотной кислоты 0.1 моль/дм3 и перемешивают.
Раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата. Фильтрование
можно не проводить, а отбирать осторожно раствор над осадком. Аликвотную часть раствора не
более 20 см3, содержащую 5—30 мкг висмута, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3,
доводят до объема 20 см3 раствора азотной кислоты 0,1 моль/дм3, прибавляют 1 см3 раствора
аскорбиновой кислоты и перемешивают.
Через 5 мин к раствору прибавляют пипеткой 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого,
доливают до метки раствором азотной кислоты 0.1 моль/дм3и тщательно перемешивают, при этом
pH раствора должен быть 1±0,1. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре при длине волны 536 нм в кюветах с оптималь ной
толщиной поглошающего свет слоя. Раствором сравнения служит раствор контрольной пробы,
проведенной через анализ.
Массовую долю висмута устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная реакиня, Изм. № 2, 3).