ГОСТ 14047.4-78 С. 3
2.2.2.Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью но 50 см3
помещают 1, 2. 3. 4. 5 и 6 см3стандартного раствора Б. что соответствует 5. 10, 15, 20, 25 и 30 мкг
висмута. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы прибавляют
раствор азотной кислоты 0,1 моль/дм3до объема 20 см3, приливают по 1см3раствора аскорбиновой
кислоты и перемешивают. Через 5 мин к растворам прибавляют по 0,5 см3раствора ксиленолового
оранжевого, доливают до метки раствором азотной кислоты 0.1 моль/дм3и снова перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколорнметре или
спектрофотометре, как указано в п. 2.2.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям
висмута строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.3.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле
т. ■V- 100
А ~ Г, т НК ’
где т , — количество висмута, найденное по градуировочному графику, мкг:
V— объем мерной колбы, см3;
К, — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г.
2.3.2. Допускаемое расхождениемежду результатами параллельныхопределений и допускаемое
расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должно
превышать величины, указанной в табл. 1.
М а с с о в а я п о л я в и см у та
ел
Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е м еж д у
па р а л л ы ш м и о п р е д е л е н и и и и
Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д ен и е м еж ду
р е г у д м а т а м м а н а л и за
0.001
0.002
Or 0.001 до 0,005
Св. 0.005 » 0.008
* 0,008 » 0,01
0,003
* 0.01 » 0.03
0,0005
0.0015
0.0025
0.004
0.005
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА
от 0,03 до 0,4 %)
Метод основан на образовании окрашенного вжелтый цвет комплексного соединения висмута
с тиомочевипой после предварительного отделения висмута от мешающих элементов осаждением
углекислым натрием и фотометрироваини.
3.1. Ап п а р а т у р а , р е а к т и в ы р а с т в о р ы
Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1, 1:9, 1:200;
кислоту соляную по ГОСТ 3118;
кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817 и раствор 250 г/дм5;
висмут марки ВиОО и ВнО по ГОСТ 10928;
гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм3;
натрий углекислый 10-водныЙ по ГОСТ 84, раствор с (у Na,CO, 10Н,О) = 2 моль/дм3;
тиомочевину по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3, свежеприготовленный;
стандартный раствор висмута: 0,1000 г висмута растворяют при нагревании в 50 см3разбавлен
ной 1:1 азотной кислоты, раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1см3раствора содержит 0.1 мг висмута.
(Измененная редакция, Изм. Х° 2).