ГОСТ 14047.4-78 С. 5
кислот>’ азотную по ГОСТ 4461. разбавленную 1:9;
кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:9;
аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1;
царскую водку (смесь трех объемов соляной кислоты и одного объема азотной кислоты);
железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 50 г/дм3. Готовят на соляной кислоте,
разбавленной 1:9;
кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159;
электролит фоновый; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2 дм3 помещают
400 г хлористого натрия, 20 г гидразина дигидхлорида, 10 см3соляной кислоты, доводят до объема
2 дм3водой и перемешивают до растворения солей;
ртуть по ГОСТ 4658;
висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928;
стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1000 г висмута растворяют в
30 см3 азотной кислоты. Кипятят до удаления окислов азота. Разбавляют водой, количественно
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемеши
вают.
I см3растпора содержит 0.1 мг висмута;
растворы с известным содержанием висмута; готовят следующим образом: вчетыре конические
колбы вместимостью по 250 см3 отмеривают 2, 5, 10 и 20 см3 стандартного раствора висмута и
проводят вместе с пробами через весь ход анализа по п. 4.2. Перед соосаждением висмута с
гидроокисью железа в растворы с известным содержанием добавляют 2—3 см3 растпора железа
треххлористого 6-водного. Растворы соответственно содержат 2, 5, 10 и 20 мг/дм3 висмута.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
4.2.1.Навеску свинцового концентрата массой 0.2000—0.5000 г, в зависимости от содержания
висмута, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Приливают 15—20 см3 царской
водки, выпаривают до малого объема (0,5—1 см3). Темные корольки серы обрабатывают при
нагревании несколькими каплями азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Приливают
10 см5азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Приливают 50 см’ воды, нагревают
до растворения солей. Нераствори.<иый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности.
Колбу и фильтр промывают 3—4 раза горячей водой. В фильтрат, в зависимости от содержания
железа в пробе, добавляют 1—2 см3 раствора треххлористого железа, нагревают до 70—80 ’С и
соосаждают висмут с гидроокисью железа аммиаком при pH 5—5,5 (по универсальной индикаторной
бумаге). Осадок коагулируют на теплом месте, отфильтровывают на фильтр средней плотности,
промывают колбу и фильтр 3—4 раза горячей водой. Если в пробе содержится значительное
количество меди (о чем можно судить по голубоватой окраске фильтрата), осадок гидроокисей
растворяют в разбавленной 1:9 азотной кислоте, доливают водой до 100—120 см3 и переосаждают
висмут, как указано выше.
Промытый осадок смывают в колбу, из которой велось фильтрование, горячей водой и 3 см3
разбавленной 1:1 серной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серного ангидрида,
охлаждают, приливают 3—5 см3бромистоводородной кислоты, выпаривают до густых паров серного
ангидрида и полногоудаления бромистоводородной кислоты. Если в пробе содержится значительное
количество сурьмы, то операцию удаления сурьмы выпариванием с бромистоводородной кислотой
повторяют дважды. Охлаждают, обмывают стенки колбы дистиллированной водой и снова выпари
вают до полного удаления серной кислоты. Вновь охлаждают, приливают 60—70 см3 фонового
электролита, накрывают колбу часовым стеклом, доводят до кипения, оставляют на теплом месте
до полного восстановления железа и обесцвечивания раствора. Охлаждают, количественно
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, этим же фоновым электролитом доводят до
метки и перемешивают.
Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографнрование висмута на осцилло-
графическом или переменно-токовом полярографе при потенциале пика минус 0,12 В по отноше
нию к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографнрование рас
творов с известным содержанием висмута и контрольных проб.
(Измененная редакция, Изм. Ss 3).