С. 8 ГОСТ 5861-79
Проявитель метолгидрохи неновый; готовят следующим образом: раствор Л —2 г метола, 10 г
гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I
дм’, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют; раствор Ь — 16 г углекислого натрия (или 40
г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора
до I дм’, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смеши вают в
равных объемах.
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия
5-водного и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм*,
перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
Графит порошковый марки ос.ч. 8—4 по ГОСТ 23463.
Допускается применение аналогичной аппаратуры по классу точности не ниже указанной.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.9.2. Подготовка к анализу
4.9.2.1. Приготовлениеанализируемой ироды
5.00г препарата помешают в кварцевую чашку, прокаливают при 350-400 ‘С в течение 2—3 ч
до получения однородной массы черного цвета и тщательно растирают.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.9.2.2. Приготовление образцов для ност/юения градуировочных графиков
В три кварцевые чашки помещают по 5.00 г 4-водного уксуснокислого кобальта (И), не
содержащего определяемых примесей или с известным их содержанием, прибавляют указанные в
табл. 3 массы определяемых примесей (в виде растворов) и по 5см5 воды. Тщательно перемешивают,
упаривают на кипящей водяной бане досуха и прокаливают на электроплитке до получения одно
родной массы черного цвета (3—4 ч) или в муфельной печи при 350—400 "С.
Т а б л и ц а3
l г
S 5
Введено
и
раствор,
m i
М ассовая доля примесей в пересчете на upenapat. Я
= fСиРЬMgNi
ZnСиРЬ
М*Ni
Zn
i0,050.0250.251,0
0,250.0010,0005
0.0050.020.005
20.10,0750.752.5
0,50,0020,0015
0 ,0150.050,01
30 ,30.151.257,5
1,50.0060.003
0,0250,150.03
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.9.3. Проведениеана.шза
После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода (анода) набивают смесь
40 мг анализируемой пробы с 40 мг порошкового графита, протыкают стеклянной палочкой и
снимают спектрограмму при условиях, указанных ниже.
Сила переменного или постоянного тока. А ......................................................8—10
0.010—0,015
Ширинашелиспектрографа, м м .....................................................................
Высота диафрагмы на средней линзе
кондснсорнойсистемы, м м ............................................................................
3.2—5,0
Напряжение. В ...........................................................................................................220
Время экспозиции, с .................................................................................................. 45
Так же поступают с образцами для построения градуировочных графиков.
Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех
раз с передвижением кассеты, ставя каждый раз новую пару электродов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.9.4. Обработкарезультатов
Фотопластинки со снятыми спектрами прояаляют, фиксируют, промывают в проточной воде
и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий
определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой. Аналитические
линии, нм:
Си - 327,40;
РЬ - 280.20:
Mg - 280,26;
Ni - 300,25;
Zn - 330.26 и 334,50.