ГОСТ 5861-79 С. 7
4.8.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения
резонансных линий Na 589.0—589.6. К 766.5. Са 422,7 нм. возникающих в спектре пламени аиети-
лен-воздух при введении анализируемых растворов и растворов сравнения. После подготовки прибо
ра к анализу проводят фотометрирование спектра анализируемых растворов и растворов сравнения в
порядке возрастания массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в
обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, и вычисляют
среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в ка
честве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После
каждого замера распыляют воду.
4.8.4. Обработкарезультатов
I!о полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая
значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю определяемого элемента в про
центах в пересчете на препарат —на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику. Препарат считают соответ
ствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и массовая доля суммы
натрия и калия не будут превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого рас
хождения, равного 20 %, при доверительной вероятности Р = 0.95.
4.8.3, 4.8.4. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).
4.9.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л имеди,с в и н ц а , м а г н и я ,н и к е
ляи ц и н к а
4.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф типа ИСГ1-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым
ослабителем или типа СТЭ-1.
Выпрямитель тока типа ВАЗ-230х70 или любого типа, обеспечивающий получение напряже
ния 220 В и силу тока до 20 А.
Микрофотометр типа МФ-2, ИФО-451.
Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.
Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Спектропроектор типа ПС-18 или ДСП-1.
Пипетка вместимостью 1(2) и 5(10) см’.
Чаша кварцевая по ГОСТ 19908.
Угли фасонные для спектрального анализа марки ос.ч. 7-4 (электроды угольные); нижний
электрод (анод) —типа IV, верхний —типа I (для работы в дуге постоянного тока) и угли графи
товые для спектрального анализа ос.ч. 7—3, верхний электрод заточен на конус, в нижнем - выс
верлен цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 8 мм (дтя работы в дуге переменного
тока).
Фотопластинки спектральные типа I светочувствительностью 6 ед. или типа ЭС светочувстви
тельностью 8—9 ед.
Кобальт (II) уксуснокислый 4-водный по настоящему стандарту, не содержащий определяе
мых примесей или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в усло
виях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.
Растворы, содержащие I мг/см’ Си. Mg. Ni, Zn и Pb, готовят по ГОСТ 4212; соответствую
щих! разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см4Си, РЬ и Mg.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий серноватнсгокислый (натрия тиосульфат) 5-водиый по ГОСТ 27068.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.