ГОСТ 5861-79 С. 5
Растворы, содержащие Na, К, Са, Mg, Zn, Си, N’i, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим
разбаатением готовят контрольные растворы концентраций, указанных втабл. 2а.
Т а б л и ц а2а
Номер контрольного
pact вора, элемент
Массовая концентрация
раствора, и г/см 1
Номер контрольного
раствора, элемент
Массивам концентрация
раствора, мг/см’
l.(Na)
2. (К)
3- (Са)
4. (Mg)
5-(Си)
6. <Ni)
7-(Zn)
0.001
0.001
0.01
0.0002
0,005
0.005
0.001
8. (Na)
9. (К)
10. (Са)
П. (Mg)
12. (Си)
13. <Ni)
14. (Zn)
0,01
0.01
0,1
0,01
0,01
0.1
0,01
По контрольным растворам 1—7 проверяют чувствительность прибора, контрольные растворы
8—14 используют для введения добавок.
4.8а.2 Подготовка к анализу
4.8а.2.1. 0.50 г препарата помешают в мерную колбу, прибавляют 40 см3 воды и 1-2 капли
уксусной кислоты, перемешивают до полного растворения, доводят объем раствора водой до метки
и тщательно перемешивают.
4.8а.2.2. Приготовление растворов сравнения
В три мерные колбы помещают по 0,50 г анализируемого препарата, по 40 см* поды, воды, по
2 капли уксусной кислоты и перемешивают до полного растворения навески. В первой колбе объем
раствора доводят водой до метки и тщательно перемешипают. во вторую и третью добавляют анали
зируемые примеси в объемах, указанных в табл. 26.
Т а б л и и а 26
Номер конт
рольного растпо
Обьем контрольного
раствора, см 1
М асса добавки
в 1 0 0
см’
контрольного раствора,
m i
М ассовая доля примеси в пересчете
на препарат.
%
ра. элемент
2-я
колба
3-м колба
2 я колба
З-я колба
2-я колба
3 я колба
8. (Na)2.0
9. (К)2.0
10. (Са)0.5
11. (M g)
2.0
12. (Си)0.5
13. <Ni> 1,0 14.
(Zn)5.0
5,0
5,0
1.5
5,0
2.5
5.0
10,0
0 , 0 2
0.02
0.05
0.02
0,005
0.1
0.05
0.05
0.05
0.15
0.05
0.025
0.5
0.10
0.004
0.0(34
0.01
0.004
0.001
0.02
0.01
0,01
0.01
0,03
0.01
0.005
0.10
0.02
Объемы второй и третьей колб доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
4.8а.3. Проведениеанаипа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Прибор настраивают согласно инструкции
по эксплуатации, после подготовки прибора к анализу для проверки его чувствительности к каж
дому из определяемых элементов проводят фотометрнрование спектра контрольных растворов 1-
7. Если чувствительность соответствует нормам, указанным в паспорте на прибор, проводят
фотомет-рирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания
массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрнрование в обратной
последовательности и вы числяют среднее арифметическое интенсивности излучения для каждого
раствора. Фотометрирова-ние растворов проводят по каждому орпределяемому элементу. После
каждого измерения распыля ютводу.
4.8а.4. Обработкарезультатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая
поглощение линий в делениях шкалы на оси ординат, массовую долю определяемого элемента в
процентах в пересчете на препарат — на оси абсцисс.