С. 4 ГОСТ 5861-79
При визуально-нефелометрическом методе в растворы сравнения вводят раствор 4-водного
уксуснокислого кобальта (II), не содержащий хлоридов, который готовят следующим образом:
3,00 г препарата помешают в стакан вместимостью 250 см1, растворяют в 60 см’ воды, прибавляют
12 см1раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 3 см’ раствора азотнокислого серебра. Объем
раствора доводят водой до 90 см’, перемешивают и остадляюг в покое. Через 16- 18ч раствор
фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, тщательно промытый горячих» раствором
азотной кислоты с массовой долей I %. Для приготовления каждого раствора сравнения берут 30
см1 фильтрата.
Если при визуально-нефелометрическом определении окраска анализируемого раствора отли
чается от окраски раствора сравнения, то определение повторяют. После прибавления раствора
азотной кислоты анализируемые растворы также оставляют в покое на 16-18 ч. после чего фильт
руют через фильтр, тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %,
прибавляют I см’ раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес-
ким методом.
4.7. О п р е д е л е н и ем а с с о в о й д о л и ж е л е з ап р о в о д я т по ГОСТ 10555.
2,00г препарата помещают в фарфоровую чашку, смачивают 5 см’ волы, растворяют в 10 см’
концентрированной соляной кислоты и выпаривают раствор на кипящей водяной бане досуха. Су
хой остаток растворяют в 30 см> воды при нагревании на водяной бане, переносят в стакан вмести
мостью 100 см’, прибааляют 1см’ раствора азотной кислоты (по ГОСТ 4461) и кипятят 1—2 мин.
Затем раствор охлаждают, прибавляют 4 г хлористого аммония, затем при перемешивании прибав
ляют 20 см* раствора аммиака с массовой даней 10 %. нагревают до кипения и оставляют в покое
на 1ч. Затем раствор фильтруют через беззольный фильтр малого размера, предварительно промы
тый раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и несколько раз —горячей водой. Остаток
на фильтре промывают горячей промывной жидкостью до исчезновения розовой окраски фильтра,
а затем три-четыре раза - горячей водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают. Промытый
осадок на фильтре растворяют в 2 см’ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, прибавля
емой по каплям, а затем фильтр тщательно промывают 20—25 см’ горячей воды. Фильтрат и про
мывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 100 см1 (с меткой на 50 см’) и далее
определение проводят сульфосапнциловым методом, не прибааляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не
будет превышать:
для препарата чистый для анализа —0.01 мг,
для препарата чистый - 0,02 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания
железа в применяемых количествах реактивов и при его обнаружении в результат анализа вводят
поправку. Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
4.5—4.7. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
4.8а. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л ик а л и я ,к а л ь ц и я ,меди, м ar
il и я, н а т р и я ,н и к е л я иц и н к а
4.8а. 1. Аппаратура. реактивы и растворы
Лтомно-абсорбинонный спектрофотометр «Сатурн» или аналогичный прибор по классу точ
ности не ниже указанного.
Лампы с полым катодом ЛСП-1 или другого типа для определяемого элемента.
Лампы безэлектродные ВСБ-2 для определяемого элемента с источником питания П1БЛ-ЗВ.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1(2) и 5(10) см*
Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770.
Вода лнстидлнрованная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.