ГОСТ Р 52466—2005
9 Проведение анализа
9.1 Из анализируемого продукта, подготовленного по 8.1. отбирают и взвешивают на лаборатор
ных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ♦0,0002 гдве
навески массой по (10 ± 0.01) г каждая.
9.2 Навески помещают в химические стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3, заливают
50см3н-гексана по(1] каждый, прикрывают ихчасовым стеклом по ГОСТ 21400 и перемешивают на маг
нитной мешалке 10 мин. Смеси дают отстояться 10 мин для разделения осадка и растворителя. Если
разделение идет медленно, то время отстаиванияследуетувеличитьдо 20 мин. Экстракцию проводятв
вытяжном шкафу.
9.3 Надосадочный верхний слой н-гексана осторожно сливают из химического стакана в кругло-
донную колбу, подготовленную по 8.2, черезбумажный фильтр «синяя лента» [4]. вложенный в стеклян
ную воронку по ГОСТ 25336. При отсутствии фильтра «синяя лента» его можно заменить двойным
фильтром «белая лента» или двойным фильтром из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Фильтро
вание проводят в вытяжном шкафу. При получении мутного фильтрата фильтрование следует повто
рить. Затем н-гексан полностью удаляют из круглодонной колбы на ротационном испарителе при
температуре (70 ♦2) °С.
9.4 Круглодонную колбу после освобождения от растворителя по 9.2 снаружи тщательно выти
рают фильтровальной бумагой, помещают в сушильный шкаф по5.2 и высушивают притемпературе
(70 ♦2) °С в течение часа, охлаждают в эксикаторе 30 мин до комнатной температуры и взвешивают на
лабораторных весах с пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания ± 0,0001 г. По
разнице междумассой круглодонной колбы, подготовленной по8.2, имассой колбы сжиром по9.4 опре
деляют массу извлеченного жира.
П р и м е ч а н и е — Если при отгонке растворителя шлиф колбы смазывался вакуумной смазкой, то послед
нюю следует удалить до помещения колбы в сушильный шкаф фильтровальной бумагой.
9.5 Весьизвлеченный ивысушенныйжир по9.4 растворяют в 10см3спиртоэфирнойсмеси, подго
товленнойпо7.4,тудаже вносятпятькапельспиртовогорастворафенолфталеина массовойконцентра
ции 2г/см3, приготовленного по7.1, и титруют гидроокисью калия, приготовленногопо 7.3, до появления
слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
10 Обработка результатов анализа
Кислотноечисложираанализируемогопродукта(КЧЖ), мгКОН на 1гжира, вычисляютпоформуле
КЧЖ =56иАК,(D
т
где 5,611 — постоянная величина, являющаяся для КОН расчетной массой его содержания в 1 см3
0,1 моль/дм 3раствора:
А — объем 0,1 моль/дм 3КОН, пошедшего на титрование, см3;
К — коэффициент поправки к титру 0,1 моль/дм3раствора КОН;
т — масса извлеченного жира после высушивания, г.
Вычисления проводятдо второгодесятичногознака, споследующим округлениемдо первогодеся
тичного знака.
11 Оформление результатов анализа
11.1 Заокончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатовдвух
параллельныхопределений, выполненных в условиях повторяемости (сходимости), если выполняется
условие приемлемости
2(КЧЖ, — КЧЖ2)100(2)
(КЧЖ, ♦ КЧЖ2)i r ’
где /СЧЖ, и КЧЖ2— результаты параллельных определений кислотного числа жира, мг КОН на 1 г
жира;
г— значение предела повторяемости. % (таблица 1).
4