ГОСТ 23452-79 С. 6
3.2. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газожидкостный, оборудованный детектором по захвату электронов.
Колонки газохроматографические по НТД, длиной 1800 мм, внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц на 10 мм’ марки МШ-1 или другой модификации.
Баня водяная с термообогревом, обеспечивающая нагрев до температуры 45 *С.
Фаза неподвижная —жидкость кремнииорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866—70 SE-30.
SE-301, ДС-550, СКТФТ-50, ОУ-17, СЕ-ХЕ-60 или другие аналогичные фазы.
Твердый носитель —хроматон NaW. Целит-545, хромосорб W.
Прибор для отгонки растворителей (ИР-1, ИР-10, УОР-Мит. п.).
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336—82.
Термометр технический стеклянный с пределом измерения 0—150 *С по ТУ 3—3.2123—88.
Груша резиновая.
Колбы мерные исполнения 2, номинальной вместимостью 100 см\ 2-го класса точности по
ГОСТ 1770-74.
Стаканы стеклянные лабораторные типа Вили Н. исполнения 1или2. номинальной вмести
мостью 50 см3по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные исполнения I, номинальной вместимостью 50, 100 и 250 см?по ГОСТ
1770-74.
Воронки делительные по ГОСТ 1770—74 номинальной вместимостью 150. 200 и 500 см1.
Колбы типа К. исполнения 1, со взаимозаменяемыми конусами, номинальной вместимостью
250 или 500 см’ по ГОСТ 25336-82.
Пипетки исполнения 2, 1-го класса точности, номинальной вместимостью 5 и 10 см’ по ГОСТ
29169-91.
Колонки хроматографические размером 18x390 мм.
Стекловата.
Реактивы —по п. 2.2.
3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Подготовка стандартных растворов пестицидов (4.4’-ДДТ, 4.4’-ДДЭ. 4,4’-ДДД, а и у-
ГХЦГ и ГЕПТАХЛОР) - по п. 2.3.7.
3.3.2. Приготовление насыщенного раствора хлористого натрия —по п. 2.3.8.
3.3.3. Приготовление раствора щавелевокислого калия —по п. 2.3.9.
3.3.4. Подготовка газо.хроматографнческой колонки.
Газохроматографическую колонку заполняют сорбентом и присоединяют к прибору, нс присое
диняя к детектору. Кондиционирование колонки проводят в течение четырех дней, постепенно (в
течение 6 ч) повышая температуру от 50 до 220 “С (5% ПФМС-4, нанесенного на хроматон NAW) и
присоединяют к прибору.
3.3.5. Температурныережимыхроматографа
Температура испарителя <220±10) *С, колонок —(190±5) *С, детектора - (210±20) *С.
3.3.6. Скорость подачи газа-носителя —(60—75) ммУмин.
3.3.4—3.3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.7. Рабочая шкала электрометра 1.10-**а/шкалу.
3.4. Экстракция пестицидов —по п. 2.3.10.
3.5. Очистка экстрактов —по п. 2.3.11.
3.6. Проведение анализа
После подготовки хроматографа к работе —по пп. 3.3.4—3.3.7 в испаритель вводят микрошпри-
цем 2—5 мм’ стандартного раствора пестицидов, приготовленного по п. 2.3.7 или очищенного экстрак
та. приготовленного по п. 2.3.11 в зависимости от концентрации пестицидов в исследуемой пробе.
Высота пиков в пробе должна быть в пределах высоты пиков пестицидов, содержащихся в 2 и 5 мм
стандартных растворов.
3.7. Обработка результатов
Наличие пестицидов регистрируется самописцем прибора в виде ряда пиков с различным време
нем удерживания. Идентификацию пиков, полученных из очищенныхэкстрактов, проводятсравнени
ем времен их удерживания с временами удерживания пиков, полученных из стандартного
раствора пестицидов.