С. 5 ГОСТ 23452-79
же градуированную пробирку, упаривают до объема 0,2 см1на водяной бане при температуре 35—40*С
и наносят его в центр первого пятна. Справа и слева от места нанесения пробы на расстоянии 20 мм
наносят стандартные растворы смеси пестицидов, приготовленные по п. 2.3.7, содержащие 1,0или
10.0 мкг препарата. Для этого стандартный раствор разбаатяют в 10—100 раз.
2.4.2.Пластинку с нанесенными растворами помешают в камеру для хроматографирования, на
дно которой за 30 мин до начата хроматографирования наливаютподвижный растворитель—«-гексан.
Край пластинки с нанесенными растворами может быть погружен в подвижный растворитель не более
чем на 5 мм. После того, как фронт растворителя поднимается на 100 мм, пластинку вынимают из
камеры и оставляют на 2—3 мин для испарения растворителя. Пластинкуопрыскивают из пульвериза
тора проявляющим реактивом, приготоатенным по п. 2.3.1, и облучают 10—15 мин ультрафиолетовым
светом, держа пластинки на расстоянии 200 мм от ртутно-квариевон лампы 11РК-4. При наличии
хлорорганических пестицидов на пластинке появляются пятна серо-черного цвета.
2.5. Обработка результатов
Количественное определение пестицидов производятсравнением размера пятна пробы с разме
ром пятна стандартного раствора. Сравнение размеров пятен производят визуально или измерением их
площадей. При расчете содержания пестицида впробе предполагают, чтомежду количеством препарата в
пробе и площадью его пятна на пластинках существует прямая зависимость. Эта зависимость соблю
дается лишь при содержании пестицидовдо К) мкг в пробе.
Массовую долю (Л) в мг/кг или массовую концентрацию (ЛГ,) в мг/дм’ пестицидов в пробе
вычисляют по формулам:
где Л — масса пестицидов, определенная визуальным сравнением со стандартным раствором, мкг:
Л, — масса пестицидов в стандартном растворе, мг;
S. — площадь пятна исследуемой пробы, мм’;
от — масса исследуемой пробы, г;
V — объем исследуемой пробы, дм1;
5, — площадь пятна стандартного раствора, мм-’.
Вычисление производят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат принимаютсреднеарифметическое двухпараллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми по абсолютной величине не должны превышать 20% по
отношению к среднеарифметическому. Окончательный результат округляют до второгодесятичного
знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1. Сущностьметода
Сущность метода заключается в выделении хлорорганических пестицидов, очистке их и опреде
лении на газожидкостном хроматографе, снабженном детектором по захвату электронов, с использо
ванием неполярной силиконовой фазы и газа-носителя —азота, аргона.
Метод предназначен для количественного определения хлорорганических пестицидов и применя
ется при разногласиях в оценке качества молока и молочных продуктов.
Минимальная концентрация остаточных количеств хлорорганических пестицидов, определяемая
указанным методом, для 4.4’-ДДТ, 4,4’-ДДД, 4,4’-ДДЭ составляет 0,005 мг/кг (мг/дм1) с абсолютной
суммарной погрешностью 0,0025 мг/кг (мг/дм‘) при доверительной вероятности /*=0,95, для а иу-
изомеров ГХЦГ—0,008 мг/кг (мг/дм3) с абсолютной суммарной погрешностью 0,004 мг/кг (мг/дм’),
для ГЕПТАХЛОРА —0.005 мг/кг (мг/дм3) с абсолютной суммарной погрешностью 0,0025 мг/кг
(мг/дм1).
Х\ = ^ или Х\ = ^ ^ ;
3. МЕТОД ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ