ГОСТ 23452-79 С. 4
прибавляют 1—2 см’ этилового спирта. К объединенным экстрактам вделительной воронке прибавля
ют 10 см’ концентрированной серной кислоты, насыщенной сульфатом натрия, и осторожно встряхи
вают несколько раз. Очистку повторяютдо получения бесцветной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.10.2. Сгущенноемолоко, стеки 10 -20%-ной жирности
10 г продукта перемешивают с 10 см5насыщенного раствора хлористого натрия в химическом
стакане вместимостью 50 см* и выливают в делительную воронку вместимостью 150 см’. К смеси
приливают 40 см1ацетона и энергично встряхивают втечение 2 мин, затем приливают 50 см’ хлоро
форма, встряхивают и оставляют до разделения слоев. Далее —по п. 2.3.10.1.
2.3.10.3. Стеки 30—40%-нойжирности, сметана, сухоемолоко
5 г продукта помещают в делительную воронку вместимостью 150 см’, приливают 10 см’ насы
щенного раствора хлористого натрия. 40 см*ацетона и энергично встряхивают 2 мин. Добавляют
70см*хлороформа, смесь встряхивают и оставляют до разделения слоев. Далее —по п. 2.3.10.1.
2.3.10.4. Масло,молочныйжир
Первый способ: 20 гпродукта при определении методом тонкослойной хроматографии или 5 г —
приопределении методом газожидкостной хроматографии помещают в стакан вместимостью 50см’,
подогревают до температуры (40±2) *Си растворяют в 30 см»«-гексана.
Второй способ: навеску масла 20 г растапливают на водяной бане в круглодонной колбе, прибав
ляют 50см’ ацетона, тщательно перемешивают до растворения жира, прибавляют 10см1дистиллиро
ванной воды и охлаждают на льду до затвердения жира (примерно 30 мин), сливают ацетоновый
экстракт и процедуру повторяют три раза. Из объединенных экстрактов в круглодонной колбе ацетон
отгоняют на водяной бане. Пестициды экстрагируют из оставшегося водного экстракта «-гексаном
тремя порциями по 10см’ в течение 5 мин. Объединенные экстракты в делительной воронке обрабаты
вают серной кислотой с сернокислым натрием. Очищенный экстракт сушат и упаривают досуха.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.10.5. Творог,сыр
10 г творога или измельченного сыра растирают с 10 см’ насыщенного раствора хлористого
натрия и переносят в дел тельную воронку вместимостью 250см’. Приливают 80см’ ацетона, встряхи
вают 2 мин. прибавляют 100 см*хлороформа и вновь встряхивают. После разделения слоев поступают
согласно п. 2.3.10.1.
2.3.11. О ч и с т к а э к с т р а к т о в
2.3.11.1. ОчистканахроматографическойколонкессиликагелемАСК
Для подготовки колонки в нижнюю часть бюретки помещают стекловату, насыпают 70 см*
силикагеля АСК. уплотняют его постукиванием и промывают 50 см’ «-гексана. На подготовленную
колонку наносят 30 см’ экстракта, полученного в соответствии с п. 2.3.10. После того, как экстракт
впитается всорбент, пестициды вымывают 110см*смеси бензол-«-гексан (всоотношении 3:8) порци
ями по 25—30см*. Прошедший через колонку растворитель собирают в круглодонную колбу со шли
фом вместимостью 250—300см’. После впитывания последней порции растворителя сорбент отжимают с
помощью резиновой груши.
Содержимое колбы упаривают досуха на приборе для отгонки растворителей (температура водя
ной бани 40—45 *С) и очищенный экстракт смывают со стенок колбы 5 см*«-гексана.
2.3.11.2. Очисткасерной кислотой
Экстракт, полученный в соответствии с п. 2.3.10, переносят в делительную воронку вместимос
тью 250 см’, приливают 20 см* серной кислоты, насыщенной безводным сернокислым натрием, и
осторожно встряхивают. Отделяют нижний слой и повторяют обработку до тех пор, пока кислота не
станет бесцветной.
Гексановый экстракт промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных
под, а затем сушат безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют до объема 0.1—0,2 см’.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Проведение анализа
2.4.1.5см’ очищенного экстракта, полученного по п. 2.3.11. из колбы переносят в градуирован
ную пробирк\ги выпаривают на водяной бане при температуре (5()±2) *Сдо объема 0,2 см’. Этот объем
при помощи микропипетки наносят на стеклянную пластинку со слоем сорбента, подготовленную
по п. 2.3.6. на расстоянии 15 мм от края водну точку так, чтобы диаметр пятна (след от нанесения
раствора) не превышал 10 мм. Колбу ополаскивают 5 см* диэтилового эфира, который переносят вту