С. 3 ГОСТ 23452-79
2.3.2. П о д г о т о в к ас т е к л я н н ы хп л а с т и н о к
Стеклянную пластинку тщательно промывают водой, хромовой смесью, дистиллированной во
дой, высушивают, протирают этиловым спиртом или эфиром и покрываютсорбционной массой.
2.3.3. П о д г о т о в к ас и л и к а г е л я
Силикагель заливают соляной кислотой, разведенной водой 1:1, и оставляют на 18—20 ч. Кисло
тусливают, силикагель промывают водой и кипятят втечение 2—3ч с разбавленной азотной кислотой
(1:1). Обработанный силикагель промывают проточной водопроводной водой, а затем дистиллиро
ванной до нейтральной реакции промывных вод и сушат в сушильном шкафу при температуре
(130±5)Х в течение 4—5 ч. Дробят и просеивают через сито 100 меш (1600 отверстий на 1см’).
Подготовленный силикагель хранят в склянке с притертой пробкой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.4. П о д г о т о в к а г и п с а
Гипс (CaS04 • 2Н,0) прокаливают в сушильном шкафу при температуре (160+5) X ’в течение
6 ч. Растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито 100 меш.
2.3.5. П р и г о т о в л е н и ес о р б ц и о н н о йм а с с ына10 п л а с т и н о к
р а з м е р о м 130x180 мм.
2.3.5.1. Силикагель сгипсом
40 г силикагеля и 2 г гипса растирают в фарфоровой ступке, прибавляют 90см’ дистиллирован
ной воды порциями по 8—10см* и размешиваютдо образования однородной массы.
2.3.5.2. Окись алюминия сгипсом
50 г окиси алюминия, просеянной через сито 100 меш, 5 г кальция сернокислого (гипса)
тщательно смешивают вфарфоровой ступке, переносят в колбу, прибавляют 75 см’ дистиллированной
воды и встряхивают до образования однородной массы.
2.3.6. На подготовленную по п. 2.3.2 стеклянную пластинку наносят 20 г сорбционной массы,
приготовленной по п. 2.3.5, и равномерно распределяют по поверхности. Сушат на ровном столе
10—12 ч и хранят в эксикаторе бездоступа света.
2.3.7. Подготовка стандартных растворов пестицидов (4,4’-ДДТ, 4.4’-ДДД, 4.4’-ДДЭ. а и у-изо-
меры ГХЦГ и ГЕПТАХЛОРА).
Стандартный раствор пестицидов в гексане готовят следующей массовой концентрации:
0,2 мкг/см1ГХЦГ, 0,5 мкг/см1гептахлора. 0,4 мкг/см* 4.4’-ДДЭ, 0,5 мкг/см14.4’-ДДД и 0,5 мкг/см’
4.4’-ДДТ. Растворы хранят в сосуде с притертой пробкой при температуре (10±3) X’, не более 1мес со
дня приготовления.
2.3.6; 2.3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.8. П р и г о т о в л е н и ен а с ы щ е н н о г ор а с т в о р ах л о р и с т о г он а т
р и я
К 1дм1дистиллированной воды добавляют хлористый натрий до тех пор, пока кристаллы хлори
стого натрия при комнатной температуре не перестанут растворяться. Хранят насыщенный раствор в
склянке с пробкой при комнатной температуре.
2.3.9. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р ащ а в е л е в о к и с л о г о к а л и я
50 г щавелевокислого калия растворяют в 950 см1дистиллированной воды. Хранят в склянке с
пробкой при комнатной температуре.
2.3.10. Э к с т р а к ц и ях л о р о р г а н и ч е с к и х п е с т и ц и д о в (4,4’-ДДТ, 4.4’-ДДД,
4,4’-ДДЭ, а и у-ГХЦГ и ГЕПТАХЛОР).
2.3.10.1. Молоко,кефир, кумыс, простокваша идругиекисломолочныенапитки
Первый способ: 25 см’ продукта помещают в делительную воронку вместимостью 250 или
300 см!. Приливают 5 см-’ водного раствора щавелевокислого калия и 5 см’ насыщенного раствора
хлористого натрия, перемешивают, приливают 100см3ацетона и энергично встряхивают в
течение 2 мин. Приливают 100 см5хлороформа и вновь встряхивают 2 мин, после чего воронку
оставляют на 5 мин до полного разделения слоев. Нижнюю фазу выливают в круглодонную
колбу со шлифом вместимостью 500 см’ и испаряют на приборе для отгонки растворителей
досуха, а верхнюю фазу отбрасывают. Экстракт смывают со стенок колбы 30 см’ «-гексана.
Второй способ: к 50см’ продукта прибавляют концентрированную серную кислоту 30- 40 см’ до
полного почернения пробы. Охлажденный до (I3±2) X раствор переносят вделительную воронку и
экстрагируют «-гексаном два раза порциями по 25 см’. Для полного извлечения воронку встряхивают
2 мин, затем оставляют ее на несколько минутдо полного разделения слоев. Если образуется эмульсия.