С. 3 ГОСТ 8756.22-80
каротина в I см3. Измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре оптическую плот
ность полученных растворов по отношению к гексану в кюветах с расстоянием между рабочими
гранями I см при длине волны 450 нм. Строят график зависимости оптической плотности раствора
от массовой концентрации каротина (мкг/см3) D =/(с).
При отсутствии кристаллического каротина градуировочный график строят, используя стан
дартный раствор азобензола или бихромата калия. При использовании азобензола оптическую
плотность растворов сравнения измеряют по отношению к спирту, а бихромата калия по отношению к
воде при длине волны 450 нм.
Построение градуировочного графика повторяют не реже одного раза в 6 мес.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Э к с т р а к ц и я к а ро т и н а
Из пробы консервированного продукта берут в ступку навеску массой 1—3 г (в зависимости
от предполагаемого содержания каротина) с погрешностью не более ± 0,01 г. Растирают в ступке с
равным количеством кварцевого песка и 5—7 см3 ацетона. Ацетоновую вытяжку, не затрагивая
осадка, фильтруют в делительную воронку через стеклянный фильтр. Экстракцию проводят до
обесцвечивания последней порции ацетона. Ацетоновый фильтрат встряхивают в делительной
воронке с 15 см3 второго экстрагента, в качестве которого используют петролейный эфир, бензин
или гексан. Каротин переходит из нижнего ацетонового в верхний слой второго экстрагента. Если
после встряхивания слои полностью не разделяются, добавляют 1—2 см5 воды. После разделения
слоев нижний водоацетоновый слой отбрасывают, а верхний слой промывают водой до полного
удаления ацетона.
Жидкие продукты (соки, сиропы) в количестве 10,0—20,0 гсразу вносят вделительную воронку
с 20 см3 ацетона. Экстракт встряхивают в делительной воронке и добавляют 15 см3 гексана.
Встряхивают осторожно во избежание образования эмульсии.
В продуктах, содержащих жир свыше 5 %. проводят горячее омыление жира. Пробу
продукта, растертую с песком, помешают в круглодонную колбу с обратным холодильником,
добавляют около 1 г аскорбиновой кислоты и 30 см3 раствора гидроокиси калия в этиловом
спирте. Смесь доводят до кипения на водяной бане и выдерживают в течение 30 мин. После
охлаждения содержимое количественно переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу
20 см3 воды. Затем экстрагируют каротин путем добавления гексана (бензина, петролейного
эфира) порциями по 5—7 см-5при встряхивании до обесцвечивания последней порции. Собирают
экстракты в другую делительную воронку и промывают водой до отсутствия щелочной реакции по
фенолфталеину, тщательно сливая воду.
4.2. О ч и с т к а э к с т р а к т а к а р о т и н а
Экстракт каротина, полученный по п. 4.1, пропускают через адсорбционную колонку со
скоростью 1.0—1,5 см3 в минуту. Колонку промывают растворителем, используемым для второй
экстракции до тех пор, пока не начнет выходить бесцветный элюат. На колонке остаются красящие
вещества, адсорбционная способность которых выше, чем у каротина. Элюат каротина переносят в
мерную колбу на 25 или 50 см3, доводят до метки растворителем и определяют в нем концентрацию
каротина на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 450 нм.
В случае неотделения (i-каротина в растворитель добаазяют 1—2 % ацетона.
При анализе продуктов из моркови и моркови в смеси с компонентами, не содержащими
Р-каротин, очистку экстракта на колонке не производят.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.3. О п р е д е л е н и е ма с с о в о й к о н ц е н т р а ц и и к а ро т ин а
Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на фотоэлектроколориметре или
спектрофотометре при длине волны 450 нм, в кюветах с расстоянием между рабочими гранями К) мм
против чистого растворителя.
По гравировочному графику находят массовую концентрацию каротина (мкг/см3). Если
оптическая плотность исследуемого раствора превышает 0,45, делают соответствующее разведение.
72