ГОСТ 8756.22-80 С. 2
- трубка стеклянная для хроматографической колонки длиной 200—250 мм, диаметром широ
кого конца 15 мм. суженного —5 мм;
- пробирки типов ГМ и М2 по ГОСТ 25336;
- эксикатор по ГОСТ 25336;
- ацетон по ГОСТ 2603;
- эфир петролейный или бензин авиационный по ГОСТ 1012 с температурой кипения 70—
90 ‘С. или гексан;
- натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. прокаленный в течение 1ч, при 100 "С;
- алюминия окись безводная, ч. д. а., для хроматографии, размер частиц (86 ± 5) мкм, ней
тральная, или окись алюминия по Брокману И, нейтральная;
- магния окись по ГОСТ 4526;
- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;
- калия гидроокись, х. ч., раствор с массовой долей 50 %; раслюр с массовой долей 10 % в
этиловом спирте, свежеприготовленный;
- р-каротин, стандартный раствор или азобензол, ч. д. а., или калия бихромат, х. ч. по
ГОСТ 4220;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- песок кварцевый по ГОСТ 7031. прокаленный;
- вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;
- бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;
- эфир этиловый;
- кислоту аскорбиновую;
- фенолфталеин, раслюр с массовой долей 1 % в этиловом спирте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. П р и г о т о в л е н и е с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а
10 мг кристаллического каротина растворяют в гексане в мерной колбе вместимостью 100 см3
и доводят до метки растворителем. Перед построением градуировочного графика готовят рабочий
раствор следующим образом: 1 см3 стацдарлюго раствора разбавляют до 100 см3 гексаном; 1 см3
такого раствора содержит 1 мкг каротина;
или 14,5 мг азобензола, перекристаллизованного из спиртового раствора, растворяют в 50 см3
элыового спирта и доводят объем до 100см3; 1см3 такого раствора по окраске соответствует 2,35 мкг
каротина в 1см3;
или 36 мг бихромата калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см’ и доводят
объем до метки; 1 см3такого раствора по окраске соответствует 2.08 мкг {)-каротина в 1см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. П р и г о т о в л е н и е а д с о р б е н т а
Порцию окиси алюминия (или магния) высушивают в течение 60 мин при температуре 180 "С.
Добавляют 1 % днстллиропанной воды, встряхивают до получения однородной массы в закрытой
банке. В случае плохого разделения, адсорбент не увлажняют и используют сразу после высушивания.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. П р и г о т о в л е н и е а д с о р б ц и о н н о й к о л о н к и
В нижнюю часть стеклянной трубки для хроматографической колонки, вставленной в пробку ,
помешают небольшой кусочек ваты. Трубку наполняют окисью алюминия или окисью магния на
высоту 5—7 см. В качестве обезвоживающего вещества сверху насыпают безводный сернокислый
натрий высотой слоя 2 см. Трубку вставляют в колбу для отсасывания и смачивают растворителем,
используемым для экстракции каротина.
3.4. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
Готовят серию растворов сравнения. Ятя этого в ряд пробирок налипают 1,0; 1.5; 2,0; 2,5; 3,0;
3.5; 4,0 см3свежеприготовленного рабочего раствора каротина и доводят объем растворов до 10 см3
гексаном. Полученные растворы содержат соответственно 0.10; 0,15; 0,20; 0.25; 0.30; 0.35; 0,40 мкг
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
71