ГОСТ 128(2—80 Стр. 7
4.5.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Прибор для отгонки, состоящий из холодильника ХПТ-1—200—
—14/23ХС, колбы К-1—50 (100) —14/23ТХС, пробирки-приемника
П4—15(20)—14/23 ХС, изгиба Н<75°2К-14/23-14/23ХС, аллон
жа АИО-14/23-14/23—60ХС и пробиркиП 2 -19(21)-150 (180,
200), ХС по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 с погрешностью взве
шивания не более 0,01 г.
Электроплитка закрытая по ГОСТ 14919—83.
Бани глицериновая и охлаждающая с электроконтактиым тер
мометром или ртутным стеклянным лабораторнымтермометром
по ГОСТ 215—73.
Термометр спиртовой по ГОСТ 9177—74.
Кусочки пористого материала (пемзы или фарфора).
Глицерин дистиллированный динамитный по ГОСТ 6824—76
или по ГОСТ 6259—75.
Соль поваренная по ГОСТ 13830—68.
Толуол по ГОСТ 5789—78 с массовой долей воды не более
0,03%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Лед.
(Измененная редакция, Иэм. № 1).
4.5.1.2. Проведение испытания
В перегонную колбу помещают 2 -3 г анализируемого тиоко
ла, взвешенного с погрешностью нс более 0,01 г. приливают 20 мл
толуола н, закрыв колбу пришлифованной пробкой, перемешива
ют до полного растворения тиокола. Затем в колбу помещают ку
сочки пористого материала и присоединяют к холодильнику для
отгонки. Колбу помещают на глицериновую баню, нагретую до
135—140СС, н ведут отгонку в приемник, предварительно взвешен
ный с погрешностью не более 0,01 г. После прекращения отгонки
приемник с отгоном отсоединяют, закрывают стеклянной пришли
фованной пробкой и взвешивают с той же погрешностью.
В высушенную пробирку быстро наливают из приемника 10 см3
отгона (до метки) и закрывают пробирку резиновой пробкойс
вставленным в нес термометром так. чтобы уровень толуола был на
5 мм выше спиртового шарика термометра и шарик термометра
находился в центре пробирки. Затем пробирку с термометром по
гружают в баню для охлаждения (лед, вода и поваренная соль),
которая должна иметь температуру на 5—6°С ниже температуры
начала помутнения раствора.
Г1рн понижении начальной температуры отгона на !°С пробир
ку вынимают и визуально определяют прозрачность раствора при
легком встряхивании. Опыт повторяют, понижая температуру на
1°С до помутнения раствора при легком встряхивании. Темпера
туру, при которой в отгоне появляется помутнение, записывают.