ГОСТ Р 52531—2006
П р и м е ч а н и е — В целях предупреждения поломки пипетки с наружной стороны ее следует обернуть
прозрачной самоклеящейся полиэтиленовой лентой.
8.2.2 После того, как последняя капля НД достигнет поверхности силикагеля, начинают вымыва
ние неполярной части легкого дистиллята из адсорбционной колонки. Для этого вводят последователь
но две порции гексана по 5 см3и под давлением воздуха пропускают их через колонку.
8.2.3 Когда последняя порция гексана останется на поверхности силикагеля, добавляют 2.5 см3
изопропанола или метанола. Увеличивают давление в колонке и наблюдают за границей раздела рас
творителей. Как только граница раздела гексан/изопропанол (метанол) достигнет отметки на 1.0 см
выше нижней границы силикагеля, помещают у выходного отверстия колонки мерную емкость вмести
мостью 2.5 см3, в которую собирают оставшуюся часть элюата. Мерная емкостьдолжна быть снабжена
крышкой. Для большего удобства наблюдения за границей раздела позади адсорбционной колонки
помещают черную бумагу.
8.2.4 Добавляют к элюату 100 мкл раствора внутреннего стандарта, подготовленного по 7.2.
Объем элюатадоводят, при необходимости, до 2.5 см3изопропанолом или метанолом, после чего экс
тракт образца готов для ввода в хроматограф. Концентрация внутреннего стандарта в нем составляет
100 ppm в расчете на массу исходного образца.
П р и м е ч а н и я
1Неполярный растворитель гексан используетсядля отделения неполярных веществ, присутствующих в НД.
в противном случае они будут мешать хроматографическому разделению.
2 В результате элюирования, проведенного описанным выше способом, концентрация МТБЭ в полярном рас
творителе (изопропаноле или метаноле) увеличивается в 10 раз. Это повышает чувствительность настоящего ме
тода.
ЗДля обеспечения полноты извлечения МТБЭ (до 95 % об. и выше) элюирование изопропанолом следует
проводить дважды при любых концентрациях МТБЭ. При этом содержание МТБЭ суммируется. При применении в
качестве элюента метанола достаточно однократного элюирования.
8.3 Хроматографический анализ
8.3.1 Устанавливают рабочий режим хроматографа согласно таблице 1 или 2.
8.3.2 Шприцем вместимостью 10 мкл отбираютэлюат с добавленным в него внутренним стандар
том (8.2.4) и вводят его в хроматограф.
8.3.3 После введения образца элюата включают систему регистрации данных и определяют пло
щадь пиков МТБЭ и ЭТБЭ.
8.3.4 После выхода пиков МТБЭ/ЭТБЭ. для выхода изопропанола (метанола), повышают темпера
туру в колонке до 130 X . По завершении цикладают колонке остыть для проведения следующего испы
тания.
П р и м е ч а н и я
1 Перед началом испытаний образцов рекомендуется сделать холостой опыт, выполнив процедуру элюиро
вания растворителей на силикагеле, что поможет установить отсутствие примесей в гексане и изопропаноле или
метаноле и исключить их влияние на результаты испытания.
2 Элюат образца, собранный согласно 8.2, может содержать и другие полярные компоненты, присутствие ко
торых загрязняет легкие дистилляты (НД) и пики которых могут наложиться на пики МТБЭ и ЭТБЭ. Однако структур
ный анализ образцов НД из широко распространенных источников показал отсутствие этой проблемы.
Рекомендуется при анализе НД неизвестного состава провести анализ концентрата, полученного в результате де
сорбции МТБЭ. до введения внутреннего стандарта. Условия анализа те же. что и при анализе НД на содержание
МТБЭ. При обнаружении компонента, совпадающего по времени удерживания с ЭТБЭ. необходимо определить его
площадь и при расчете пика ЭТБЭ вычесть наложившийся компонент.
3 Типичные хроматограммы при применении методов А и Б представлены на рисунках 2 и 3.
4 Шприц промывают последовательно не менее 10—15 раз в каждом из трех стаканчиков вместимостью 5
или 10 см \ наполненных изопропанолом или метанолом. Изопропанол (метанол) в стаканчиках меняют каждый
день или после проведения тридцати анализов, или после промывки шприца, загрязненного образцом с
высоким содержанием МТБЭ (более 1000 ppm).
Перед проведением анализа для каждого случая, когда отмывался шприц, загрязненный образцом с высоким
содержанием МТБЭ (выше 200 ppm), анализируют НД. не содержащий МТБЭ. Если МТБЭ не обнаруживают, прово
дят испытание анализируемого образца.
6