ГОСТ Р 52531—2006
7.3 Хроматографические колонки.
7.3.1 Готовят фазу ТЦЭП изаполняют ею насадочную колонку (метод А) или капиллярную колонку
(метод Б) общепринятым способом. Колонку оставляют кондиционироваться в течение 12 ч при макси
мальной рабочей температуре с включенным потоком газа-носителя. При этом выходное отверстие ко
лонки должно быть отсоединено от детектора. После кондиционирования соединяют выход колонки с
детектором и проверяют ее разрешающую способность (7.3.2).
7.3.2 Разрешающая способность насадочной или капиллярной колонки.
Для проверки разрешающей способности колонки используют смесь, приготовленную по 7.1.1.
Установив режим прибора согласно таблице 1. вводят шприцем 1мкл калибровочной смеси и получают
хроматограмму.
Разрешающую способность колонки (Л) рассчитывают по уравнению
R
2М
Y i+ fl
(D
где
Sd
— расстояние между максимумами хроматографических пиков ЭТБЭ и МТБЭ. мм:
К, и К, — ширина пиков ЭТБЭ и МТБЭ соответственно на базовой линии, мм.
Разрешающая способность колонки, рассчитанная с помощью приведенного выше уравнения,
должна быть не ниже 1.0.
7.3.3 Адсорбционная колонка (силикагель).
7.3.4 Адсорбционная колонка заполняется свежим активированным силикагелем непосредствен
но перед процедурой элюирования образца. Отвинчивают от пирексной колонки колпачокс мембранной
прокладкой-уплотнителем, прекращают подвод воздуха и вставляют в верхнюю часть колонки малень
кую воронку. Извлекают активированный силикагель из эксикатора и заполняют им колонку до дна ре
зервуара при одновременном легком постукивании по стенкам колонки для уплотнения набивки
силикагеля. Для каждого испытания используют свежую порцию силикагеля.
7.4 Хроматограф.
1 — резьбовое соединение; 2 — давление воздуха; 3 — резервуар объемом 25 см’; 4 — силикагель; 5 —■трубка с внешним ди
аметром 7 мм и внутренним диаметром 4 мм
Р исунок 1 — А дсорбционная колонка с силикагелем
4