ГОСТ Р 52531—2006
Неполярный и полярный растворители применяют последовательно с окончательным элюирова
нием метил-третбутилового эфира полярным растворителем. Элюат доводят до стандартного объема,
к которому затем добавляют внутренний стандарт — этил-третбутилоеый эфир (ЭТБЭ). Образец полу
ченного элюата вместе с внутренним стандартом вводят в газохроматографическую колонку, в
которой поддерживается изотермический режим. Элюированный неполярный растворитель, МТБЭ и
внутрен ний стандарт выписываются на хроматограмме в виде отдельных хроматографических пиков.
На окон чательной стадии температуру в колонке повышают для элюирования полярного
растворителя. Определяют содержание МТБЭ. измеряя площади пиков методом внутреннего
стандарта.
5 Реактивы и материалы
5.1 Адсорбент — силикагель Дэвисона марки 923.
П р и м е ч а н и е — Силикагель следует поместить на плоском поддоне а термостат на 10—12 ч при темпе
ратуре 150 *С. поспе чего хранить в вакуумированном эксикаторе до тех пор. пока не потребуется испопьзовать его в
качестве насадки в колонке. Допускается сушить сипикагель на плоском поддоне при температуре 175 ‘С в тече ние
Зч.
5.2 Растворители.
5.2.1 Гексан, х.ч., не содержащий МТБЭ.
5.2.2 Изопропанол, х.ч., не содержащий МТБЭ.
5.2.3 Метанол, х.ч., не содержащий МТБЭ.
П р и м е ч а н и е — Гексан и изопропанол — легковосппаменяющиеся взрывоопасные материалы, которые
хранят вдали от любых источников воспламенения Метанол является ядом. При его применении необходимо стро го
следовать инструкциям по технике безопасности.
5.3 Наполнитель для газохроматографической колонки (метод А).
5.3.1 Жидкая фаза.
В качестве жидкой фазы используется 1,2,3-трис(2 циамоэтокси) пропан (ТЦЭП)*.
5.3.2 Твердая фаза.
В качестве твердой фазы в методе А применяют хромосорб PAW с частицами размером
80—100 меш.
5.4 Метил-третбутиловый эфир (МТБЭ) квалификации х.ч.
5.5 Этил-третбутиловый эфир (ЭТБЭ) квалификации х.ч.
П р и м е ч а н и е — МТБЭ и ЭТБЭ — взрывоопасные, легковоспламеняющиеся материалы, которые хранят
вдали от всех источников возгорания.
5.6 Допускается применять реактивы другой квалификации, не снижающей точность результатов
испытания.
5.7 Стандартные образцы (ОСО).
5.7.1 МТБЭ-1, N9 185-2000.
5.7.2 МТБЭ-2, № 186-2000.
5.7.3 МТБЭ-3, Nv 187-2000.
6 Аппаратура
6.1 Газовый хроматограф.
Для выполнения испытания применяютлюбой газовый хроматограф, отвечающий следующим ха
рактеристикам:
6.1.1 Термостат хроматографической колонки.
Для того чтобы вместить колонку, термостатдолжен быть достаточных размеров, а также снабжен
устройством программирования температуры, способным работать за пределами области требуемых
температур со скоростью, превышающей программную.
6.1.2 Инжектор.
6.1.2.1В методе А применяют инжектор для насадочной колонки, представляющий собой систему
впрыскивания, соответствующую размерам колонки и способную работать непрерывно при температу
ре не менее 250 °С.
* Стандартные наборы для хроматографии.
2