ГОСТ Р 52531—2006
7.4.1Устанавливают прибор в соответствии с инструкциями изготовителя. Пользуясь данными таб
лицы 1 (метод А) или таблицы 2 (метод Б), задают рабочий режим.
Т а б л и ц а 1 — Условия эксплуатации насадочной колонки (метод А)
Наименование параметра
Показатели
Колонка
Начальная температура колонки,
°С
Время выдержки при начальной температуре, мин
Скорость программирования температуры. “С/мин
Конечная температура колонки.
‘С
Газ-носитель
Скорость подачи газа-носителя. см3/мин
Температура детектора. °С
Температура инжектора, вС
Объем образца, мкл
Длина
Л
м или 6 м. наружный диаметр 3.2 мм; не
ржавеющая сталь; насадка ТЦЭП 20% масс, на
Хромосорбе PAW. размер гранул 80—100 меш.
35— 70
15
20
130
Гелий
12
200
200
0.5—3.0*
* Объем образца зависит от чувствительности детектора и разрешающей способности колонки.
Т а б л и ц а 2 — Условия эксплуатации капиллярной колонки (метод Б)
Наименование параметра
Показатели
Колонка
Начальная температура колонки.
“С
Время выдержки при начальной температуре, мин
Скорость программирования температуры. °С/мии
Конечная температура колонки. °С
Давление газа-носителя на входе а колонку, бар
Газ-носитель
Температура детектора. ‘С
Температура инжектора. °С
Объем образца, мкл
Длина 50 м; внутренний диаметр 0.25 мм; плав
леный кварц, покрытый фазой ТЦЭП. пленка
толщиной 0.2 мк
35
8
5
80
0.9
Гелий
200
200
0.5— 1.0*
* Объем образца зависит от чувствительности детектора и разрешающей способности колонки.
8 Процедура
8.1 Калибровка
8.1.1 Метод А
Соблюдая режим, указанный в таблице 1, шприцем вводят в хроматограф одинаковые объемы
каждого из калибровочных растворов, приготовленных в соответствии с 7.1, проводятанализ и измеря ют
площадь пиков каждого из компонентов. Строят калибровочный график зависимости площади пика
каждого компонента от концентрации. График линейный и проходит через начало координат для каждо го
из компонентов. В соответствии с 9.1 рассчитывают значение относительного поправочного коэффи
циента чувствительности для МТБЭ. Если кривые калибровки не проходят через начало координат,
следует проверить степень чистоты используемого растворителя. Калибровку проводят не реже одного
раза в квартал.
8.1.2 Метод Б
Соблюдая режим, указанный в таблице 2. выполняют анализ калибровочных стандартов (5.5).
Измеряют площади пиков для каждого компонента. Рассчитывают значение относительного поправоч
ного коэффициента чувствительности МТБЭ (9.1).
8.2 Элюирование на силикагеле
8.2.1Отмеряют пипеткой 25 см3пробы НД и помещают в резервуар колонки, после чего пропуска
ют его поддавлением в 30—60 кПа через колонку ссиликагелем, подготовленнуюспособом, описанным
в 7.4.1. Элюат собирают в стеклянную емкость.
5