ГОСТ Р 52531—2006
6.1.2.2 В методе Б применяют инжектор для капиллярной колонки, представляющий собой раз
дельную систему впрыскивания, способную непрерывно работать при температуре не менее 250 "С.
6.1.3 Детектор.
Одноканальный пламенно-ионизационный детектор, способный работать непрерывно при темпе
ратуре не менее 250 °С.
6.2Система обработки данных.
В качестве средства измерения площадей пиков отдельных компонентов применяют компьютер
ную систему обработки данных, либо электронный интегратор.
6.3 Хроматографическая колонка.
6.3.1 В методе А используютколонкудлиной4 или6 м и наружным диаметром 3.2 мм, представля
ющую собой трубку из отожженной нержавеющей стали, заполненную 20 % (масс) 1,2.3-трис(2-цианоэ-
токси) пропана (ТЦЭП) на Хромосорбе PAW с частицами размером 80—100 меш.
6.3.2 В методе Б используют колонку длиной 50 м и внутренним диаметром 0,25 мм из плавленого
кварцевого стекла, покрытого жидкой фазой ТЦЭП с пленкой толщиной 0,2 urn.
6.4 Адсорбционная колонка (с силикагелем) (рисунок 1).
Адсорбционная колонка может быть изготовлена из пирексной трубки длиной 200 мм. наружным
диаметром 7 мм и внутренним диаметром 4 мм. в верхней части которой расположен резервуар, спо
собный вместить25 см3образца. Над резервуаром имеется боковой отвод, к которому подводятсжатый
воздух для создания давления в колонке. Над боковым отводом расположено быстросъемиое резьбо вое
соединение, позволяющее навинчивать колпачок с мембранным уплотнителем, который дает
возможность быстро сбрасывать давление воздуха.
6.5 Для испытания используют мерные колбы вместимостью 5 см3и пипетки вместимостью 5 и
25 см3.
6.6 Микрошприцы.
Для приготовления калибровочных стандартов и ввода образцов требуется набор шприцов на
10—250 мкл. Для определения низких и высоких концентраций МТБЭ рекомендуется использовать раз
ные шприцы.
6.7 Колбы 2-5-2 и 2-10-2 по ГОСТ 1770.
6.8 Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
6.9 Цилиндры 2—5 или пробирки по ГОСТ 1770.
7 Подготовка к испытанию
7.1 Калибровочные растворы
Калибровочные растворы, содержащиесмесь МТБЭ и ЭТБЭ, готовят в мерных колбах вместимос
тью 5 см3. В качестве разбавителя используют изопропанол. Смеси охватывают диапазон концентраций
компонентов от 50до 5000 ppm. Концентрации МТБЭ и ЭТБЭ в смеси рассчитывают на массу исходного
образца, т. е. их концентрация в конкретной стандартной смеси в 10 раз меньше, чем в исходном образ
це.
7.1.1 Смесь с исходной концентрацией 50 ppm для каждого компонента:
2,5 мкл каждого компонента доводят изопропанолом или метанолом до объема 5 см3.
7.1.2 Смесь с концентрацией 100 ppm для каждого компонента:
5 мкл каждого компонента доводят изопропанолом или метанолом до 5 см3.
7.1.3 Смесь с концентрацией 500 ppm для каждого компонента:
25 мкл каждого компонента доводят изопропанолом или метанолом до 5 см3.
7.1.4 Смесь с концентрацией 1000 ppm для каждого компонента:
50 мкл каждого компонента доводят изопропанолом или метанолом до 5 см3.
7.1.5 Смесь с концентрацией 5000 ppm для каждого компонента:
250 мкл каждого компонента доводят изопропанолом или метанолом до 5 см3.
П р и м е ч а н и е — Калибровочные растворы готовят таким образом, чтобы они представляли собой экви
валентные концентрации в исходном образце, и концентрации, получающиеся при элюировании на силикагеле.
7.2 Раствор внутреннего стандарта.
7.2.1В мерную колбу вместимостью 10см3помещают0.25см3ЭТБЭ идоводят изопропанолом или
метанолом до метки.
з