С. 5 ГОСТ 1367.5-83
Бром по ГОСТ 4109-79.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 15 %-ный раствор.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 10 %-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат) по ГОСТ 27068—86. 0,025 моль/дМ* раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 10 %-ный раствор.
Крахмал по ГОСТ 10163—76, 1 %-ный свежеприготовленный раствор.
(Итененная редакция, Изм. № 1).
4.2.Проведен ие анализа
4.2.1. Рахюжение с бромом
Навеску сурьмы массой I г помешают встакан вместимостью 100см5, приливают 5 см ’ соляной
кислоты (1:1), а затем осторожно, по каплям (при непрерывном перемешивании) 2 см3 брома
(реакция проходит бурно). Полученный раствор выпаривают при умеренном нагреваниидосуха. Для
потного удаления сурьмы остаток растворяют в 2 см’ соляной кислоты, обмывая ею стенки стакана,
приливают еше приблизительно 0.5 см3брома и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток смачи
вают 10—15 каплями соляной кислоты (1:1) и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют
два раза.
4.2.2. Рахюжение с tбромистоводородной кислотой
Навеску сурьмы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см3
концентрированной азотной кислоты, выпаривая на песчаной бане досуха. К сухому остатку
приливают 10 см3 бромистоводородной кислоты и снова выпаривают на песчаной бане досуха.
Обработку бромистоводородной кислотой повторяют, добавляя 5 см3 бромистоводородной кислоты.
Сухой остаток смачивают 10—15 каплями соляной кислоты (1:1) и вновь выпаривают досуха.
Эту операцию повторяют два раза.
4.2.3. Осаждениехромата свинца и определение содержания свинца
Сухой остаток после разложения смачивают 8—10 каплями соляной кислоты (1:1), слегка
нагревают для растворения солей, приливают 50 см3 раствора уксуснокислого натрия и нагревают
раствор до кипения. Приливают 20 см3 раствора двухромовокислого калия, раствор с осадком
кипятят 5—10 минут и оставляют в теплом месте на 2 ч.
По истечении указанного времени осадок отфильтровывают через фильтр или шарик из фильт
робумажной массы и промывают горячей водойдо полногообесцвечивания фильтра. Воронку с осадком
помешают на колбу вместимостью 500см3. Осадок хромата свинца на фильтре и оставшийся в стакане
растворяют вдва приема 10 см3горячей соляной кислоты (1:1), чередуя с промыванием горячей водой,
до обесцвечивания фильтра. Полученный раствор охлаждают, доводят объем водой до 200 см3, добав
ляют 10 см3 раствора йодистого калия. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия,
добавляя последний до слабо-желтой окраски, затем приливают 3—4 капли раствора крахмала
и продолжают титрование до перехода сине-фиолетовой окраски в зеленую.
4.3. Об раб от ка результатов
4.3.1. Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле
иУ
0.001725-100
т
где Г—объем 0,025 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрова
ние, см3;
0.001725 —количество свинца, соответствующее I см3 точно 0,025 моль/дм3 раствора тиосульфата
натрия, г;
т —масса навески сурьмы, г.
4.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов
анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого
расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 3.
Т аб ли ц а 3
Масеоная доля сшита.
%
Абсолютное допускаемое расхождение. %
Ог 0,4
до
1.0 ыключ.
Св.
1
»
2*
* 2* 5
0,05
0.1
0.2
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
44
ГОСТ 1367.5-83