ГОСТ 1367.5-83 С. 4
обработку осадка соляной кислотой и бромом еще раз повторяют. Затем к сухому осадку приливают
5 см3серной кислоты (1:1) и вновь выпаривают досуха.
3.3.2. Рахюжение с бромистоводородной кислотой
Навеску сурьмы массой 1 г (при массовой доле свинца до 2 %) или массой 0.5 г (при более
высоком содержании свинца) помешают в шнрокогорлую колбу вместимостью 250—300 см\ при
ливают 10см3концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем приливают 10
см3 бромистоводородной кислоты и вновь раствор выпаривают досуха. К сухому остатку
приливают 5 см3 бромистоводородной кислоты и 3 см3концентрированной серной кислоты.
Содержимое колбы выпаривают досуха.
3.3.3. Выделение сульфата свинца, определение содержания свинца
В сухой остаток после разложения добавляют 20 см3серной кислоты (1:6), колбу закрывают
часовым стеклом и кипятят в течение 1мин. Затем содержимое колбы охлаждают в проточной воде
в течение 1ч и отфильтровывают через шарик из фильтробумажной массы. Осадок сульфата свинца
и колбу промывают 2—3 раз;» холодным раствором серной кислоты (1:20), а затем 1—2 раза холодной
водой.
Осадок вместе с фильтробумажной массой стеклянной палочкой переводят в колбу, в которой
проводили рахюжение навески, приливают 25 см3раствора уксуснокислого аммония, промывая им
воронку и стенки колбы. Затем воронку и стенки колбы обмывают 100 см3 горячей воды и
содержимое колбы нагревают в течение 5—10 мин, не доводя до кипения.
После охлаждения раствора добаатяют 0,1—0,2 г смеси ксиленолового оранжевого с нитратом
калия и титруют свиней раствором трнлона Б до перехода фиолетово-красной окраски раствора в
желтую.
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т ат о в
3.4.1. Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле
„У- Т 100
m
где V— объем 0,01 моль/дм’ раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см5;
Т — титр 0.01 моль/дм3раствора трилона Б по свинцу, г/см3;
m —масса навески сурьмы, г.
3.4.2.Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов
анализа при доверительной вероятности Р - 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого
расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
Абсолю тное допускаем ое расхож дение.
%
М ассовая поля спи н и а ,
%
С Х О Д И М О С Т И
поспрои 1ВОШ1 мости
Or 0.40 до 1.00 включ.
Св. 1.00 . 2.00*
* 2.00 * 5.00.
0.05
0.10
0.20
0.06
0.12
0.24
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ХРОМАТНЫЙ МЕТОД
Определение свинца проводят йодометрическим методом после осаждения в виде хромата.
Сурьму, мешающую осаждению хромата свинца, предварительно удаляют в виде бромида.
4.1.Ап п а р ат у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Микробюретки по ГОСТ 1770—74 вместимостью 5 см3.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см3.
Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 500 см3.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 5 и 10 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 23932—90.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбаатенная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота бромистоводородная по ГОС Т2062—77.
43