С. 3 ГОСТ 1367.5-83
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на выделении свинца в виде сульфата и его титровании трилоном Ь в
ацетатно-буферном растворе при pH 5—6 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.
Сурьму, мешающую определению, отгоняют в виде бромидов при рахтожении навески с бромом
или бромистоводородной кислотой.
3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Мензурки по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50, 100 см’.
Колбы широкогорше стеклянные лабораторные по ГОСТ 23932—90 вместимостью 250 см1.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 500 см’.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью I дм3.
Пипетки с делениями по НТД вместимостью 2, 5, 10 см3.
Бюретки по Н ГД вместимостью 25 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
КсиленоловыЙ оранжевый: 0,5 г ксиленолового оранжевого смешивают в фарфоровой ступке
с 50 г азотнокислого калия; служит индикатором при титровании.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78. раствор: 250 г уксуснокислого аммония раство
ряют в воде, приливают 8 см5 концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1дм3.
Раствор должен иметь pH = 5,7—6.0, что проверяют по универсальной индикаторной бумаге.
Свинец по ГОСТ 3778—98 марки С1.
Раствор свинца стандартный: навеску свинца массой 1.0 г помешают в стакан вместимостью
500 см’, приливают 30см’азотной кислоты (1:3) и нагревают. Раствор разбавляют водой, переливают
в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1см3раствора содержит 2 мг свинца.
Соль динатриевая этиленднаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652—73,
0,01 моль/дм3 раствор: 3,7225 г трилона Б растворяют в воде, фильтруют в мерную колбу вмести
мостью 1дм’, доливают до метки водой и перемешивают.
3.2. Установка титра трилона Б
Для установки титра 0,01 М раствора трилона Б отбирают пипеткой 10 см3 стандартного
раствора свинца в широкогордую колбу вместимостью 250—300 см3 и приливают 5 см3концентри
рованной серной кислоты. Содержимое колбы выпаривают досуха, охлаждают и приливают 20 см3
серной кислоты (1:6). Колбу закрывают часовым стеклом, кипятят в течение 1 мин, охлаждают
и оставляют на I ч в холодной проточной воде.
Осадок сернокислого свинца отфильтровывают через шарик из фильтробумажной массы,
промывают осадок и колбу 2—3 раза холодным раствором серной кислоты (1:20) и 1—2 раза холодной
водой. Далее растворение осадка и титрование свинца осуществляется в соответствии с п. 3.3.3.
Титр 0.01 моль/дм3раствора трилона Б (7), определяемый по свинцу, вычисляют по формуле
где т —масса свинца в аликвотной части стандартного раствора, г;
Г —объем 0.01 моль/дм3раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см’.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3
.
3
.
1
.
Рахюжение с бромом
Навеску сурьмы массой 1 г (при массовой доле свинца до 2 %) или массой 0,5 г (при более
высоком содержании свинца) помешают в широкогорлую колбу вместимостью 250—300 см’, при
ливают 5 см’ соляной кислоты (1:1), а затем осторожно, по каплям (при непрерывном перемеши
вании) 2 см3 брома (реакция идет бурно). Полученный раствор выпаривают при помешивании и
умеренном нагревании досуха. Сухой остаток смачивают 2 см3 соляной кислоты, обмывая ею стенки
колбы, приливают 0,5 см3брома и снова выпаривают раствор досуха. Для полного удаления сурьмы
42