ГОСТ 1367.5-83 С. 2
нагревают, разбавляют водой, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
1см3раствора содержит 1 мг свинца.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
2.2.П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.2.1. Навеску сурьми массой 0,5 г марки СуОО или массой 0,2 г марок СуО, Су1, Су2 помещают
в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты и выпари
вают досуха. К сухому остатку приливают 100см3бромистоводородной кислоты и снова выпаривают
досуха. Обработку бромистоводородной кислотой проводят дважды, добавляя каждый раз по 5
см’ бромистоводородной кислоты. Сухой остаток смачивают 10—15 каплями соляной кислоты
(1:1), и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют два раза.
К сухому остатку приливают 30 см3 соляной кислоты (1:3) и нагревают 5 мин до полного
растворения солей. Полученный раствор при анализе сурьмы марок СуОО, СуО и Су1 переливают в
мерную колбу вместимостью 50 см3, а при анализе сурьмы марки Су2 переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Затем растворы доливают до метки соляной кислотой (1:3), хорошо переме
шивают и дают отстояться. Если объем раствора 50 см3, его используют весь, а из объема 100 см3
отливают в сухой стакан часть раствора (30 —50 см3), прибавляют 0,1 г аскорбиновой кислоты
и оставляют на 15—20 мин.
Затем раствор переводят в электролизер, предварительно ополоснув его этим же раствором, и
полярографируют свинец при потенциале пика минус 0,46 В. При работе на осциллографе период
капания ртути из капилляра 5—6 с, задержка импульса 3—4 с, скорость подачи напряжения на
электролитическую ячейку 0.25—0,58 В/с. Одновременно с анализируемыми пробами снимают
полярограмму растворов сравнения свинца, приготовленных также, как пробы.
2.2.2. Для приготовления растворов сравнения свинца в мерные колбы вместимостью 100 см3
приливают из микробюретки стандартный раствор свинца в количестве 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0;
8,0; 10 см3, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1.0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0 и 10 мг свинца. Объем растворов
доводят до метки соляной кислотой (1:3), и перемешивают. В сухие стаканы вместимостью 50
см3 отливают приблизительно 30 см3 растворов, добавляют по 0.1 г аскорбиновой кислоты и
через 15 мин снимают лолярограмму.
Концентрация свинца в растворах сравнения соответственно равна 1; 2; 5; 10; 20; 40; 60; 80;
100 мг/дм3.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле
H{ c-V 100
Х ~ Н г т -
1000
-
1000
’
где Я, —высота волны раствора анализируемой пробы, мм;
с —масса свинца в растворе сравнения, мг/дм3;
V— объем раствора анализируемой пробы, см3;
Н, —высота волны раствора сравнения, мм;
т —масса навески анализируемой пробы, г.
2.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов
анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого
расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1.
Таблица I
М а с с о в а я д о л я с и н и ц а .
%
А б с о л ю т к о с д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е .
%
СХОДИМОСТИ
ВОСIIр о и >вод и м о сти
Ог 0,020 до 0.040 включ.
Св. 0.040 . 0.100*
* 0.100 * 0.200»
* 0,20* 0.40*
* 0.40* 1.00*
0,005
0.010
0.02
0,03
0.05
0.006
0.012
0.024
0,04
0.06
(Измененная редакция, Изм. № 1).
41