Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы ЙС Т А Н Д А Р Т
СУРЬМА
Методы определения свинца
Antimony. Methods for the determination of lead
ОКСТУ 1709
ГОСТ
1367.5-83
Вимен
ГОСТ 1367.5-76
Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6012 лата введения
установлена01.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу .Ne 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (НУС 4—94)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца от 0,02 %
до 1.0 %. комплексометрический и хроматный методы определения свинца от 0,5 до 5,0 % в сурьме
марок СуОО, СуО, Су 1 и Су2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности —по ГОСТ 1367.0—83.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на полярографнровании свинца на солянокислом фоне. Сурьму и олово,
мешающие определению, отгоняют в виде бромидов при разложении навески с бромистоводородной
кислотой.
2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутными электродами (катод ртутный
капающий, электролизер с выносным анодом. В анодное пространство залита ртуть и насыщенный
раствор хлористого калия) или полярограф осцнллографнческнй типа ПО-5122, или переменното
ковый типа ПУ-1.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50. 100, 500 см5.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50, 100 см5и 1дм5.
Микробюретки с делениями по ГОСТ 1770—74 вместимостью 5 см5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1:3.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.
Кислота аскорбиновая по НТД.
Калий хлористый по ТУ 6—09—5077—83. насыщенный раствор.
Ртуть металлическая по НТД.
Свинец по ГОСТ 3778-98. марки С1.
Раствор свинца, стандартный: навеску свинца массой 1.0 г помешают в стакан вместимостью
500 см5, прилипают 30 см5азотной кислоты (1:3) и нагревают. После растворения навески раствор
выпаривают до получения влажных солей, добавляют 15 см5 концентрированной соляной кислоты
и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание повторяют еще дважды, используя каждый раз по
5 см3соляной кислоты (1:1). К остатку приливают 250 см’ концентрированной соляной кислоты.
Издание официальноеПерепечатка воспрещена
Издание с Изменением № I. утвержденным в марте 19S9 г. (ИУС &—S9).
40
каркасное строительство