С.
9
ГОСТ 25702.18-83
того лития и 0,5 г фтористого магния, помещают в ступку и тща
тельно перетирают в течение 1 ч.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Все вспомогательные приспособления (лодочку весов,
ступки, пестики, штатив спектрографа) предварительно протира
ют этиловым спиртом.
Навеску концентрата или образца сравнения массой 20 мг сме
шивают с 190 г буферной смеси, растирают в ступке в присутст
вии этилового спирта в течение 10 мин, затем спиртвыжигают.
Полученной смесью плотно набивают кратеры четырех заточенных
угольных электродов. Торцы электродов затирают анализируемой
смесью до получения блестящей поверхности. Спектрыкаждой
анализируемой пробы и каждого образца сравнения фотографиру
ют по два раза при ширине щели 0,015 мм. При фотографирова нии
спектров электроды устанавливают попарно вертикальнов
зажиме держателей. Дугу переменного тока зажигают без приме
нения гктнвизатора рззведснием концов электродов.
Силу тока дуги, равную 12 А, н дуговой промежуток (2 мм) во
время горения дуги поддерживают постоянными. Время экспози
ции — 60 с.
3.3.2. Фотопластинки проявляют при температуре18—20°С,
промывают водой, фиксируют, вновь промывают в проточной воде
15 мин и сушат.
3.3.3. В’каждой спектрограмме измеряют почернения аналити
ческой линии S,н определяемого элемента и линии элемента срав
нения Sep (см. табл. 5) и вычисляют их разность AS=S,„—SCp.
Т а б л и ц а 5
Определяемы!
влемент
Для»
е
золей фотометр*-
ру мо! ливши. ЯП
ддфмект
сравнение
Для»
е
аолкы фотомггр*-
ру мо* ляншя. нм
Аля;мимий
Железо
Кремний
Иарконяй
257,51
259.S*
251.43
257.13
Кобальт
>
>
Титан
262.99
258,03
258.03
257-26
По значениям ASi и AS?, полученным но двум спектрограм
мам для каждого образца, вычисляют среднее арифметическое
дЗ>. Используя полученные значения AS для образцов сравнения,
строят градуировочный график в координатах
До,
lg С. где С —
массовая доля определяемой примеси в образце сравнения в про
центах.
182