С. 17 ГОСТ 25702.18—83
5.2.2. Пригот овление буферной смеси
5.2.2.1. 5.0 г окиси мели и 1,6 г пятиокиси ванадия, предвари
тельно тщательно растертых и просушенных до постоянной мас
сы при 105—П0°С, смешивают до получения однородной массы
с 94 г графитового порошка в ступке.
Полученную смесь добавляют к 900 г графитового порошка,
тщательно перемешивают н растирают ручным или механическим
способом.
Образцы сравнения н буферную смесь хранятв закрытых
стеклянных или полиэтиленовых банхах.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску концентрата или образцасравнениямассой
150 мг смешивают в ступке с навеской буферной смесимассой
150 мг а течение 5 мин. Полученную смесь плотно набиваютв
кратеры двух электродов неоднократным погружением в порошок
смеси. Избыток пробы с края электрода убирают шпателем.
Электроды(нижний — с пробой или образцом сравнения к
верхний, заточенный на конус) устанавливают вертикально в за
жимах держателя. Дугу переменного тока зажигают без приме
нения зктнвизатора (разведениемпредварительносомкнутых
электродов). Сила тока — 18 А. время экспозиции — 30 с, рас
стояние между электродами поддерживают равным 2 мм.
Спектры каждой навески анализируемого концентрата и каж
дого образца сравнения фотографируют по два раза через трех
ступенчатый ослабитель. Ширина щели спектрографа — 0.015 мм.
Устанавливают область длин волн 240—340 нм: в коротковолно
вую область спектрз помещают фотопластинку типа II. в длинно
волновую - - фотопластинку типа I.
Фотопластинки проявляют при температуре 18—20°С, промы
вают водой, фиксируют, промывают водой 15 мин и сушат.
5.3.2. В каждой спектрограмме измеряют почернения аналити
ческой линии Sa„ и линии сравнения S<p (см. табл. 11) по одной и
той же ступеньке ослабителя для всех образцов сравнения и на
весок анализируемого концентрата и вычисляют разность почер
нений AS= S,„—5СР. Ступеньку ослабителя выбирают так, чтобы
почернения фотометрируемых линий были в области нормальных
почернений во всем диапазоне определяемых массовых долей.
По двум значениям ASi и AS*. полученным по двум спектро
граммам для каждого образца, находят среднее арифметическое
Ж
5.3.3. Г1о значениям Ж н lg С для образцов сравнения строят
градуировочный график в координатах AS. lg С. где С — массо вая
доля определяемой окиси в процентах. Массовую долю опре-
190