C. S ГОСТ 28702.1В—83
Просушивают углекислый барий 2 ч при 1Б0°С и охлаждают
в эксикаторе до комнатной температуры. Навеску углекислого ба
рия массой 4 и б г смеси графитового порошка с окисью кобаль
та помещают в агатовую ступку к перетирают в течение 3 ч. Го
товую буферную смесь хранят в эксикаторе.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску прокаленного в течение 10 мин при 700—80О°С
концентрата или образца сравнения (ОС) массой 30 мг смешива ют
с навеской буферной смеси массой 150 мг в течение 10 мин и
плотно набивают в кратеры четырех электродов. Между электро
дами зажигают дугу переменного тока без применения активиза-
тора (разведением предварительно сомкнутых концов электро
дов). Ток дуги — 10 А, время экспозиции — 100 с, расстояние
между электродами поддерживают равным 2 мм. Спектры фото
графируют в области длин волн 230,0—330.0 нм; ширинащели
спектрографа 0,015 мм.
Спектры каждой пробы и каждого образцасравнения (ОС)
фотографируют по два раза. Фотопластинки проявляют при тем
пературе 18—20°С, промывают водой, фиксируют, промывают в
проточной воде 15 мин к сушат.
2.3.2. В каждой спектрограмме измеряют почернения аналити
ческой линии S,„ определяемого элемента и линии элемента срав
нения SCp (см. табл. 2) и вычисляют их разностьAS= Sa„—Se(l.
По значениям AS| и AS2, полученным по двум спектрограммам
для каждого образца, вычисляют среднее арифметическое AS.
Таблица б
»лем«нт
Длил» долям
линии. им
9л«м«нг
Длим аолии
линия, им
ОпределяемаВ
Ротометр*русмо*
сравлекмж
фотомотрирусмо#
Массовая доли я к м -
лиемо» окиси. %
Алюминий
Кремний
Хром
265.249Кобальт
«67.510
2
2
4
6
3
6
,
.8
5
7
1
1
6
266.716
243.666
252.136
243.666
243.666
25G.106
*
От 0.5 до 6.0
» 0.5 > 2,5
» 0,5 » 6.0
» 0,7 > 3
* 0.11.5
Используя полученные значения AS для образцов сравнения
строят градуировочный график в координатах AS. lg С, где С—
массовая доля определяемой примеси в образце сравнения в про
центах.
По значениям AS той же аналитической пары, полученным для
спектров анализируемого концентрата, находят по градуировочно-
178