ГОСТ 25702.8—М С. Т
1 см* раствора Б содержит 0,1 мг пятиокнен ниобия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1.Навеску пробы массой 0.1 г помещают в стакан вмести
мостью 100 см3.’приливают 30 см3 раствора азотной кислоты, раз
бавленной 1:5. накрывают стакан часовым стеклом и кипятят в
течение 15 мин при помешивании раствора. После охлаждении ра
створ фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3, остаток
промывают на фильтре горячей водой, объем в колбе доводят до метки
водой и перемешивают. Полученный раствор сохраняют
для определения пятиокиси фосфора по ГОСТ 25702.15—83.
Остаток после обработки азотной кислотой вместе с фильтром
помешают в кварцевый тигель, высушивают, оголяют и прокали
вают при 500 X в течение 10 -15 мин. К прокаленному осадку
добавляют 5 г пиросернокислого натрия, несколько капель серной
кислоты, тигель покрывают кварцевым часовым стеклом, помеща
ют в муфельную печь и сплавляют содержимое тигля при 750—
-800 X до получения прозрачного плава. Тигель охлаждают, до
бавляют 0,5—1 см3 серной кислоты и снова сплавляют навеску до
получения прозрачного плава. Обработку серной кислотой и сплав
ление повторяют еще раз.
Плав переводят в стакан вместимостью 250 см3 с помощью
65 см3 горячего раствора виннокислого аммония с массовой кон
центрацией 200 г/дм3 с добавлением примерно 50 см3 воды и раст
воряют при нагревании и помешивании. Раствор охлаждают, пе
реводят в мернуюколбу вместимостью 250 см3, добавляют
10—15 капель аммиака, доводят объем раствора до метки водой и
перемешивают. Раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасы
вая первые порции фильтрата.
Для определения ниобия отбирают аликвотную часть проз
рачного раствора пробы, равную 1—5 см3 (в зависимости от со
держания пятиокиси ниобия), в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают от -1 до 0 см3 раствора пиросернокислого нат рия
с массовой концентрацией 20 г/дм3 в зависимости от взятой
аликвотной части анализируемого раствора пробы (до общего со
держания 0.1 г), от 15 до 19 см3 раствора виннокислого аммония с
массовой концентрацией 50 г/дм*(до общего содержания 1 г),.
2 см3 раствора трилона Б, 17 см3 раствора соляной кислоты, раз
бавленной 1:1, 20 см3 раствора ПАР, объем доводят до метки во дой
и перемешивают. После прибавления каждого реактива со
держимое колбы перемешивают. Спустя 90 мин измеряют оптиче
скую плотность раствора (раствор устойчив в течение 24 ч) на фо-
тоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом све-
81