С. в ГОСТ 25702.8-83
3 МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ НИОБИЯ
В НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ) КОНЦЕНТРАТЕ
(УСКОРЕННЫЙ ВАРИАНТ)
ниобия иятиокись ма ки ос. ч.;
Метод основан на реакции образования окрашенного в оран
жево-красный цвет комплексного соединения ниобия с 4- (2-пнри-
дилазо)-резорцином (ПАР)втартратно-соляпокяслой среде и
фотометрировании окраски раствора. Пятнокнсь ниобия определя
ют из одной навески с питнокисыо фосфора в остатке, полученном
после извлечении фосфора в азотнокислую вытяжку.
Влияние сопутствующих элементов устраняют введением три-
лона Б.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы, указанные в п. 2.!, и допол
нительно:
фотозлектроколорнметр типа ФЭК-60;
пипетка без делений вместимостью 50 см3;
склянка из темного стекла с притертой пробкой.
кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:5;
аммоний виннокислый средний по ГОСТ 4951—79, раствор с
массовой концентрацией
р
100 г/дм3;
растворы пятиокиси ниобия;
раствор пятиокиси ниобия, основной (раствор А); готовят сле
дующим образом: навеску пятиокиси ниобия массой 0.1 г поме
щают в кварцевый тигель н прокаливают содержимое тигля в му
фельной печи при температуре 700—750 °С в течение 5 мин, ох
лаждают, добавляют 4 г лиросернокислого натрия, 1 см5 серной
кислоты, тигель покрывают кварцевым часовым стеклом, помеща
ют в муфельную печь и сплавляют содержимое тигля при темпера
туре 750—800 °С до получения прозрачного плава. Плав переводят
в стакан вместимостью 100 см3 с помощью 50 см3 горячего раст
воравиннокислогоаммониясмассовойконцентрацией
100 г/дм5 с добавлением примерно 20 см3 воды и растворяют при
нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вмес
тимостью 100 см3, добавляют 1 см3 аммиака, доводят объем раст
вора до метки водой и перемешивают.
1см5 раствора А содержит 1.0 мг пятиокиси ниобия;
раствор пятиокиси ниобия, рабочий (раствор Б); готовят сле
дующим образом: отбирают пипеткой аликвотную часть раствора А.
равную !0 ся3, в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят
объем раствора до метки раствором виннокислого аммония с мас
совой концентрацией 50 г/дм3 и перемешивают.
80