ГОСТ 25702.8—83С. 3
луютнм образом: навеску препарата массой 0.1 г тщательно рас
тирают стеклянной палочкой в стакане с 1—2 см* воды, разбавля ют
до 50 см3 водой, раствор переводят в мерную колбу вместимос тью
100 см3, объем доводят до метки водой и перемешивают. Ра створ
пригоден для применения в течение одного месяца.
Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-16.
Ниобия пятнокись марки ос. ч.
Раствор пятнокиси ниобия готовят следующим образом: навес
ку пятиокнен ниобия массой 0,1 г помешают в кварцевый тигель
и прокаливают содержимое тигля в муфельной печи при
темпера туре 700—750 X в течение 5 мин, охлаждают, добавляют
10 г пиро-сернокислого натрия, 1 см3 серной кислоты; тигель
покрывают кварцевым часовым стеклом, помещают в
муфельную печь и сплавляют содержимое тигляпри
температуре 750—800X до получения прозрачного плава. Плав
переводят в стакан вмести мостью 250 см* с помощью 125 см3
горячего раствора виннокисло го аммония с массовой
концентрацией 200 г/дм3 с добавлением
примерно 50 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор ох
лаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добав
ляют 1—2 см3 раствора аммиака, доводят объем раствора до мет
ки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,2 мг пятнокиси ниобия.
(Измененная редакция, Иэм. № 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1.Навеску пробы массой 0.1 г помещают в кварцевый
тигель, добавляют 5 г пнросернокнслого натрия, 10—20 капель
серной кислоты, тигель покрывают кварцевым часовым стеклом,
помещают в муфельную печь и сплавляют содержимое тигля при
температуре 750—800 X ло получения прозрачного плава, охлаж
дают, добавляют 10—20 капель серной кислоты и снова сплавля
ют навеску до получения прозрачного плава. Сплавление с до
бавлением серной кислоты повторяют еще раз.
Млав переводят в стакан вместимостью 250 см3 с помощью
65 см: горячего раствора виннокислого аммония с массовой кон
центрацией 200 г/дм3 с добавлением примерно 50 см3 воды и раст
воряют при нагревании и помешивании. Раствор охлаждают и пе
реводят н мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10—15
капель аммиака, доводят объем раствора до метки водой и пере
мешивают. Раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первые
порции фильтрата.
При содержании пятнокиси ниобия от 25 до 40 % в мерную
колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть
раствора пробы, равную 10 см3, при содержании пятнокиси ниобия
77