С. 4ГОСТ 25702 8—83
от 40 до 55 % отбирают аликвотную часть, равную 7 см3, и при
содержании пятиокиси ниобия свыше 55 % отбирают аликвотную
часть, равную 5 см3. Добавляют до 20 см* раствора виннокислого
аммония с массовой концентрацией 50 г/дм3 (до общего содержа
ния 1 г), при аликвотных частях 7 и 5 см3, добавляют соответст
венно 3 и 5 см3 раствора пиросернокислого натрия с массовой
концентрацией 20 г/дм3 (до общего содержания 200 мг), 2 см’
раствора трилона Б, 17 см3 раствора соляной кислоты, разбавлен
ной I : 1, 20 см3 раствора ПАР, объем доводят до метки н переме
шивают. После прибавления каждого реактива содержимое колбы
перемешивают. Спустя 2 ч (растворы устойчивы в течение 24 ч)
измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре
при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет
слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему
1,0 мг пятиокиси ниобия, приготовленному по п. 2.2.2.
Массу пятиокиси ниобия находят, пользуясь градуировочным
фактором или по градуировочному графику.
2.2.2.Для вычисления градуировочного фактора или построе
ния градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью
по 100 см3 вводят микробюреткой раствор пятиокиси ниобия, ра
створ виннокислого аммония с массовой концентрацией 50 г/дм*
(до общего содержания 1 г) и раствор пиросернокислого натрия с
массовой концентрацией 20 г/дм3 (до общего содержания 0,2 г)
в количествах, указанных в табл. 1.
Таблица I
Номер колбы
KiuieKOBaiM
метеора
1
S
а41
6.06.0
6.57.08.0
15,014,0
13.513.012.0
Стандартный
раствор, см*
Виннокислый
аммоний, см3
Пнросернокис-
ляЛ натрий, см’
5.04.0
3.53.02.0
В каждую колбу приливают по 2 см3 раствора трилона Б, по
YJ «ы3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1. по 20 см3 ра
створа ПАР, разбавляют объем раствора до метки водой и пере
мешивают.
После прибавления каждого реактива содержимое колбы пере
мешивают. Спустя 2 ч измеряют оптическую плотность каждого из
растворов, начиная со второго, но отношению
к
первому раствору
78