C. to ГОСТ 25702.8—83
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чаш
ку, смачивают 1 см3 воды, приливают 6—7 см* фтористоводород
ной кислоты и нагревают содержимое чашки(на слабо нагретой
части плитки) в течение 10—15 мни. Приливают 5—6 см3 раство
ра серной кислоты, разбавленной 1:1 и содержимое чашки упари
вают до появления густых паров серной кислоты. Чашку охлажда
ют. приливают 2 3 см3 той же серной кислоты, после чего содер
жимое чашки упаривают на горячей плитке досуха. К остатку при
бавляют 2 г пиросернокислого натрия и 0,5—1,0 см3 серной кис
лоты. Чашку помещают в муфельную печь и сплавляют при
тем пературе 750—800 °С до получения прозрачного плава и
удаления паров серной кислоты. Плав охлаждают.
Плав переводят в стакан вместимостью 100 см3 с помощью
50 см3 горячего раствора виннокислого аммония с массовой кон
центрацией 100 г/дм3 с добавлением примерно 10—20 см3 воды и
растворяют при нагревании и помешивании. Раствор охлаждают
и переводят з мерную колбу вместимостью 100 см3, объем доводят
до четки водой (раствор может быть использован для
определения тантала по ГОСТ 25702.13—83).
Отбирают аликвотную часть раствора пробы, равную 5 см3, в
мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 3 см3 раствора
виннокислого аммония с массовой концентрацией 50 г/дм3, 10 см3
воды, 5 см3 раствора трилона Б. 8,5 см3 раствора соляной кислоты,
разбавленной 1:1, 10 см5 раствора ПАР. После прибавления
каж дого реактнза содержимое колбы перемешивают. Объем
раствора доводят водой до метки, перемешивают и спустя 90
мни (раствор устойчив в течение 24 ч) измеряют оптическую
плотностьраст
вора на фотоэлектроколорнметре, используя светофильтр с
мак симумом светопропускання при 540 нм н кювету с
толщиной пог
лощающего свет слоя 5 мм по отношению к раствору контрольного
опыта, (отбирают аликвотную часть раствора контрольного опыта
соответственно пробам), проведенному через все стадии анализа.
Массу пятнокисн ниобия находят по градуировочному графику.
4.2.2. Для построения градуирозочного графика в пять мерных
колб вместимостью по 50 см3 вводят микробюреткой рабочий раст
вор пятнокисн ниобия (раствор Б) и раствор виннокислого ам
мония с массовой концентрацией 50 г/дм3 в количествах, указан
ных в табл. 5.
В каждую колбу приливают но 5 см3 раствора пиросернохисло-
го натрия с массовой концентрацией 20 г/дм3, по 2 см3 раствора
трилона Б, по 8,5 см3 раствора соляной кислоты, разбавпенной
1:1,