ГОСТ 13997.3-84 С. 6
1
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Применяемая аппаратура, реактивы и растворы по п. 3.2.
Стандартный раствор двуокиси кремния готовят, используя стандартный образец цирконового
типа или по п. 3.2.
Для приготовления стандартного раствора двуокиси кремния навеску стандартного образца
цирконового типа, рассчитанную по формуле, смешивают в платиновом тигле с 3—4 г смеси для
сплавления и сплавляют в муфельной печи при 1000—1100 *С в течение 15—20 мин до получения
прозрачного расплава. Расплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля при помощи вращения
щипцами. Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налита
смесь 200 см5раствора соляной кислоты (1 : 3) и 40 см3 раствора молярной концентрации эквива
лента трилона Б. равной 0,05 моль/дм3, остаатяют на холоде до латного растворения сплава.
Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают; хранят в полиэтиленовом сосуде.
Стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси кремния 0.00005 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску материала массой 0.1 г сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г смеси в муфель
ной печи при температуре 1000—1100 ’С в течение 15—20 мин. Расплав распределяют по стенкам
тигля при помощи вращения его щипцами. Остывший тигель со сплавом помешают в стакан,
в который предварительно налито 50 см3 соляной кислоты (1 : 3). и оставляют на холоде до
полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу
вмести мостью 250 см3, доливают до метки водой, перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3отбирают пинеткой аликвотную часть раствора, равную
25 см3, добавляют 20 см3 воды, 5 см3 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б и 25 см3 раствора серной
кислоты, 10 см3раствора молибдата аммония с массовой долей 5 %. перемешивают и оставляют на
15—20 мин, затем приливают 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают, доливают водой до
метки, перемешивают. Через 20—30 мин измеряют оптическую плотность синего кремнемолибде-
но юго комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускання 600—
750 им) в кювете с топшиной слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все
применяемые реактивы.
Массу двуокиси кремния находят по градуировочному графику.
4.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части стандартного раствора
двуокиси кремния: 0.4; 0,8; 1.0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0; 10,0 см3, что соответствует: 0,000020; 0.000040;
0,000050; 0.000100; 0.000200; 0.000300; 0.000400 и 0,000500 г двуокиси кремния. В колбы добав
ляют мерным цилиндром соответственно 24,6; 24.2; 24.0; 23.0; 21,0; 19,0; 17.0; 15.0см3контрольного
опыта, 20 см3 воды. 5 см3 раствора трилона Б и 25 см3 раствора серной кислоты, 10 см3 раствора
молибдата аммония, перемешивают и остаатяют на 15—20 мин. Затем приливают по 5 см3раствора
восстановительной смеси, перемешивают и доливают водой до метки, перемешивают. Через 20—
30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре. как указано в п. 4.3.1. По
найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им
массам двуокиси кремния строят градуировочный график.
4.3.1. 4.3.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массову ю долю двуокиси кремния (А,) в процентах вычисляют по формуле
/я -250 • 100
л,
„
1
*
----
-
--------
,
V Я!,
где от —масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;
250 —исходный объем раствора, см3;
V —объем аликвотной части раствора, см3;
От| —масса навески, г.
4.4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой д а т двуокиси
кремния приведены в табл. 1а.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
15