С. 3 ГОСТ 13997.3-84
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают и повторяют прокаливание по
10 мин до достижения постоянной массы.
Для получения чистой двуокиси кремния к прокаленному осадку приливают I см3 серной
кислоты (I :4) и 5 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха на
закрытой электроплитке, не доводя до кипения. После охлаждения добавляют 5 см3фтористоводо
родной кислоты и выпаривают досуха. Для полного удаления серной кислоты тигель с остатком
прокаливают при (1100 ±20) *С в течение 15 мин и взвешивают. Прокаливают еще 10 мин до
постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Остаток в тигле сплавляют с 2 г смеси для сплавления. Сплав после охлаждения растворяют в
10 см3соляной кислоты (1 : 1) и присоединяют его к раствору в мерной колбе вместимостью 500 см3.
Объединенный раствор доливают водой до 500 см3, перемешивают и сохраняют для
дальнейших определений (раствор 1).
2.3.2. Определение двуокиси кремния, оставшейся в растворе, фотометрическим методом
10 см3 раствора I (п. 2.3.1) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют
50 см3 0,125 моль/дм3 раствора серной кислоты, 10 см3 раствора молибденовокнелого аммония и
оставляют на 20 мин. Затем добавляют 5 см3 восстановительной смеси, доливают до метки
водой, перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на
фотоколорнметре с красным светофильтром (область светопропускания 630—750 нм). Раствором
сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы в
соответствующих количе ствах.
Массу двуокиси кремния в граммах находят по градуировочному графику.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3бюреткой отмеривают аликвотные части градуиро
вочного раствора двуокиси кремния: 1,0; 2,0; 3,0: 4,0; 5,0 см3. Прибавляют соответственно 4,0; 3,0;
2,0; 1,0 см3 воды. В каждую колбу приливают по 50 см3 0,125 моль/дм3 раствора серной кислоты и
далее поступают, как указано в п. 2.3.2.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам двуокиси
кремния в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N° 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (А) в процентах вычисляют по формуле
„+mi
т
X - ———
100
,
где т( —масса двуокиси кремния, определенная по п. 2.3.1, г;
т2 —масса двуокиси кремния, определенная по п. 2.3.2, г;
т —масса навески, г.
Массу двуокиси кремния (/и,) в граммах, определенную по п. 2.3.1, вычисляют по формуле
/н, =
т3
— /и4,
где т3 —масса тигля с прокаленным осадком до обработки раствором фтористоводородной кисло
ты, г;
т4 — масса тигля с остатком после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г.
Массу двуокиси кремния (т 2) в граммах, определенную по п. 2.3.2. вычисляют по формуле
т. - У
m
т
__
___
где ть — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;
V —объем исходного раствора 1, см3;
Г, —объем аликвотной части исходного раствора 1, см3.
2.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при до
верительной вероятности Р - 0.95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
12