ГОСТ 13997.3-84 С. 2
Смесь для сплавления:натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотношении
1: I или 2: 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная I : 1 и 1: 5.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей I %.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная I :4 и раствор молярной концентрации серной
кислоты, равной 0.125 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. растворе массовой долей 38—40 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Смесь восстановительная: 5,0 г лимонной или 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой
кислоты растворяют на холоде в 100 см3 воды. Раствор пригоден в течение 4—5 суг.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч., раствор с массовой долей 5 %\ 50 г
молибденовокислого аммония растворяют в 500—600 см3 воды при нагревании, не доводя до
кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента*, прибавляют 100 см3 уксусной
кислоты (1 : 1) и доводят до 1000 см3. Если после прибавления уксусной кислоты раствор станет
мутным, еще раз фильтруют. Раствор хранят в сосуде из темного стекла, пригоден в течение одной
недели.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота кремниевая водная по ГОСТ 4214, х. ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Стандартные растворы двуокиси кремния: 0,25 г кремниевой кислоты, предварительно прока
ленной в течение I ч при (1100 ± 20) "С, сплавляют в платиновом тигле с 5 г смеси для сплавления.
Сплав растворяют в полиэтиленовом сосуде в 300 см3 воды с добаатением 20 г гидроксида натрия.
После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500см3, доводят водойдо метки,
перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде (раствор А).
Стандартный раствор А с массовой концентрацией двуокиси кремния 0.0005 г/см3.
Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной
колбе вместимостью 250 см3, применяют раствор в день приготовления (раствор Б).
1’радуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией двуокиси кремния
0,00004 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. .\° 1).
2.3. Проведение авали за
2.3.1. Выделение основного количества двуокиси кремния
Навеску массой 1.0 г смешивают в платиновом тигле с 10—12 г смеси для сплавления,
сплавляют в муфельной печи при (1100 ± 20) *С в течение 60 —90 мин. Разложение является полным,
если расплав перед застыванием полностью прозрачный.
Сплав в тигле охлаждают до 100 "С. Тигель с остывшим сплавом помешают в стакан вмести
мостью 300—400 см3, осторожно добавляют 100 см3 соляной кислоты (I : 1). накрывают стакан
часовым стеклом. После растворения сплаватигель и покровное стекло тщательно обмывают горячей
водой из промывалки, добавляют 20—25 см3 этилового спирта, осторожно выпаривают раствор до
влажных солей. После охлаждения добавляют 15 см3 этилового спирта и выпаривают досуха на
водяной бане.
Сухой остаток смачивают соляной кислотой и выпаривают досуха. После охлаждения к остатку
добавляют 20 см3 соляной кислоты и после 5—7 мин — 100 см3 горячей воды, нагревают до
растворения солей и фильтруют через фильтр «синяя лента* в мерную колбу вместимостью 500 см3.
Осадок пафильтре промывают горячим раствором соляной кислоты (1:5), затем горячей водой
до отрицательной реакции на ионы хлора в промывной воде (реакция с раствором азотнокислого
серебра).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают, фильтр озоляют
и прокаливают осадок в муфельной электрической печи в течение 30 мин при (1100 ± 20) ’С.
11