ГОСТ 13997.3-84 С. 4
Т а б л и ц а I
Массовая доля двуокиси кремния. %Абсолютное допускаемое расхождение.
%
До
Си. 10 до
. 30 »
* 60
10 включ. 0,2
30 0.3
60 0.4
0.6
3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы щелочным плавлением, переведением кремниевой
кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего
и измерении оптической плотности растворов дифференциальным методом.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по 1’ОСТ 4199 нагревают в платиновой чашке на
электрической плитке при 360—380 "С до удаления кристаллизационной воды.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, углекислого калия и безводного
тетраборнокислого натрия в соотношении 1:1:1.
Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотноше
нии 2:1.
Смесь восстановительная: 15 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют на
холоде в 100 см3 воды. Раствор пригоден в течение 4—5 сут.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1: 3.
Стандартный раствор двуокиси кремния готовят с использованием стандартного образца или
стандартного раствора А. приготовленного по п. 2.2.
Градуировочный стандартный раствор: 25 см3 стандартного раствора А разбаатяют в мерной
колбе вместимостью 250 см3 с добавлением 15 см3 соляной кислоты, применяют раствор в день
приготовления (раствор Б).
Градуировочный раствор Б (стандартный) с массовой концентрацией двуокиси кремния
0,00005 г/дм3.
Массу навески стандартного образца цирконового типа (т) в граммах на 1 дм3 стандартного
раствора с массовой концентрацией двуокиси кремния 0.00005 г/см3 вычисляют по формуле
---------
------ ----
т =
0.00005
--
1000
-
100
,
где С—аттестованное значение массовой доли двуокиси кремния в стандартном образце, %.
Навеску стандартного образца массой, вычисленной по формуле, смешивают в платиновом
тигле с 3—4 г смеси дтя сплавления и сплавляют в течение 10—20 мин в муфельной печи при
1000—1100 "Сдо получения совершенно прозрачного расплава. Расплав распределяют тонким слоем
по стенкам тигля, врашая его при помощи щипцов.
Тигель со сплавом после остывания помешают в стакан, в который предварительно налита
смесь 200 см3 раствора соляной кислоты (I : 3) и 40 см30,05 моль/дм3 раствора трилопа Б. нагретая
до кипения. Растворяют при нагревании без кипячения до полного растворения сплава. Полученный
прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки
водой и перемешивают; хранят в полиэтиленовом сосуде.
Стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси кремния 0.0005 г/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусноЙ кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652. раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б. равной 0.05 моль/дм3.
Остальные реактивы, растворы и аппаратура —по п. 2.2.
(Измененная редакция, Изм. ,\° 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1.Навеску материала массой 0.1 г сплавляют в платиновом тигле с 3—4 г смеси в муфель
ной печи при 950—1000 ’С в течение 15—20 мин. Сплав распределяют по стенкам тигля, врашая его
щипцами. Остывший тигель со сплавом опускают в стакан, в который предварительно налита
13